[發明專利]一種納米TiO2的制備方法

無效

• 申請號: 200810231723.7
• 申請日: 2008-10-13
• 公開（公告）號: CN101381099A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 李德娜
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及二氧化鈦的制備方法，尤其是涉及一種利用水熱合成法制備二氧化鈦的方法。

背景技術

TiO₂是一種禁帶寬度為3.2eV的n型半導體，化學性質穩定，光催化活性高，對人體完全無害。1991年，瑞士Gratzel教授及其合作者發明了一種新型太陽能電池——染料敏化太陽能電池，這種電池因其制備簡單、成本低廉等特點受到世界各國科學家的廣泛關注。其中TiO₂作為該電池光陽極的主要組成部分發揮了重要作用。1972年，日本東京大學發明了用二氧化鈦為主要部件的光分解水裝置，為人類利用氫氣這種清潔能源提供了一條簡單易行的途徑。1993年，Chemical?Review上發表的關于利用二氧化鈦的光催化性能來降解污水中污染物的論文，引起了科學界的廣泛關注。

制備二氧化鈦納米晶體的方法有很多，其中水熱合成法由于其制備原料便宜、晶粒發育完整、粒度分布均勻、晶相單一、顆粒之間團聚少并具有較高的比表面積受到人們的廣泛關注。當前水熱法的研究中，常用硝酸溶液作為鈦源的水解液。硝酸具有強腐蝕和強氧化性，而且在光照和加熱條件下性質不穩定，在實際操作過程中對環境和人體健康具有一定危害。

發明內容：

針對現有技術中存在的對環境和人體健康存在的安全隱患，本發明提出一種本發明提供一種用有機酸替代硝酸制備二氧化鈦納米晶體的方法，本發明采取如下技術方案：

一種納米TiO₂的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯溶液的體積比為1：0.8～0.2；

(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，與含巰基基團的羧酸與水的體積比為1：0.1～1；

(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1：1～30；

(4)劇烈攪拌20分鐘～1小時，得到透明的水熱前驅體溶液；

(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在210℃—300℃范圍內反應12小時～24小時，冷卻到室溫后取出；

(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。

所述的納米TiO₂的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯溶液的體積比為1：0.8；

(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，與含巰基基團的羧酸與水的體積比為1：0.1；

(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1：1；

(4)劇烈攪拌20分鐘，得到透明的水熱前驅體溶液；

(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在210℃內反應12小時～24小時，冷卻到室溫后取出；

(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。

3、根據權利要求1所述的納米TiO₂的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯溶液的體積比為1：0.2；

(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，與含巰基基團的羧酸與水的體積比為1：1；

(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1：30；

(4)劇烈攪拌1小時，得到透明的水熱前驅體溶液；

(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在300℃內反應12小時～24小時，冷卻到室溫后取出；

(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。

所述的納米TiO₂的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯溶液的體積比為1：0.5；

(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，與含巰基基團的羧酸與水的體積比為1：0.5；