[發(fā)明專利]一種納米TiO2的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810231723.7 | 申請日： | 2008-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN101381099A | 公開（公告）日： | 2009-03-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李德娜 | 申請（專利權）人： | 彩虹集團公司 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 | 代理人： | 陸萬壽 |
| 地址： | 71202*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 tio sub 制備 方法 | ||
1.一種納米TiO2的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：
(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯的體積比為1∶0.8～0.2；
(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，含巰基基團的羧酸與水的體積比為1∶0.1～1；
(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1∶1～30；
(4)劇烈攪拌20分鐘～1小時，得到透明的水熱前驅體溶液；
(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在210℃-300℃反應12小時～24小時，冷卻到室溫后取出；
(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米TiO2的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：
(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯的體積比為1∶0.8；
(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，含巰基基團的羧酸與水的體積比為1∶0.1；
(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1∶1；
(4)劇烈攪拌20分鐘，得到透明的水熱前驅體溶液；
(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在210℃反應12小時～24小時，冷卻到室溫后取出；
(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。
3.根據(jù)權利要求1所述的納米TiO2的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：
(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯的體積比為1∶0.2；
(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，含巰基基團的羧酸與水的體積比為1∶1；
(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1∶30；
(4)劇烈攪拌1小時，得到透明的水熱前驅體溶液；
(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在300℃反應12小時～24小時，冷卻到室溫后取出；
(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。
4.根據(jù)權利要求1所述的納米TiO2的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：
(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯的體積比為1∶0.5；
(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，含巰基基團的羧酸與水的體積比為1∶0.5；
(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1∶15；
(4)劇烈攪拌40分鐘，得到透明的水熱前驅體溶液；
(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在260℃反應18小時，冷卻到室溫后取出；
(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。
5.根據(jù)權利要求1所述的納米TiO2的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：
(1)配制鈦酸正丁酯的乙醇溶液：將鈦酸正丁酯加入無水乙醇溶液中攪拌均勻，乙醇與鈦酸正丁酯的體積比為1∶0.6；
(2)配制含巰基基團的羧酸水溶液：將含巰基基團的羧酸加入水中攪拌均勻，含巰基基團的羧酸與水的體積比為1∶0.7；
(3)在上述配制的鈦酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巰基基團的羧酸水溶液，含巰基基團的羧酸水溶液與鈦酸正丁酯的乙醇溶液體積比為1∶19；
(4)劇烈攪拌50分鐘，得到透明的水熱前驅體溶液；
(5)將前驅體溶液加入到水熱反應釜中，填充度80％，在270℃反應20小時，冷卻到室溫后取出；
(6)得到納米二氧化鈦膠體溶液。
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