[發明專利]從米糠油皂腳中提取谷維素的生產方法

有效

• 申請號: 200810231528.4
• 申請日: 2008-12-26
• 公開（公告）號: CN101456891A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 子鵬;薛錦峰;閆子黨;范新田
• 申請（專利權）人: 河南華泰糧油機械工程有限公司
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 聶孟民

1.一種從米糠油皂腳中提取谷維素的生產方法，其特征在于，由以下步驟實現的：

(1)、選取原料米糠油皂腳：將富含谷維素的米糠油皂腳，其成分以重量計為：中性油35-45％，谷維素25-30％，余量為水及雜物，加熱到35-45℃，使皂腳完全溶化成米糠油皂腳液；

(2)、稀釋：把溶化的米糠油皂腳液，升溫至40-50℃時，向米糠油皂腳液中加入5～6倍量的甲醇，攪拌均勻成稀釋液；

(3)、補充皂化：將稀釋液加堿，加堿量為皂腳中油腳補充皂化理論加堿量的50％，再加熱至60℃時，不斷攪拌，使其pH值維持在7-7.5，皂化兩小時，成一次皂化液，在其過程中，揮發的甲醇氣體通過冷凝成液體，循環使用；

(4)、堿溶過濾：將一次皂化液加入氫氧化鈉堿液，在攪拌下，逐漸升溫至60～70℃，皂化40-45分鐘，調節pH值在8.8～9.3，然后將皂化液冷卻至50～55℃，靜止半小時，分層，將上部堿性甲醇液分離出去，再過濾，得皂化液的濾液，濾渣中有5％～6％的谷維素，再予回收，下部分離的堿性甲醇液蒸發冷凝得甲醇，循環使用；

(5)、酸析、過濾：皂化液的濾液在不斷攪拌中加熱至50～60℃，加鹽酸調節濾液pH值至7.0，再加入弱酸或弱酸鹽調節pH值在6.5～6.7，攪拌20-30min，冷卻到45～50℃，保溫過濾，得固體粗谷維素；

(6)、水洗：將固體粗谷維素用水洗滌，除去大部分水溶性皂和鹽類、糖類及重金屬；

(7)、酸浸：將水洗后的固體粗谷維素，用硫酸調pH到3-4，進行酸提純；

(8)、造粒：先噴入水，將酸提純后的谷維素噴水拌勻，使水份控制在30-38％，然后制成4-6mm小顆粒；

(9)、真空干燥：將谷維素顆粒真空干燥，在60-70℃的低溫除去水份，得到質量含量為95％谷維素成品；

所說的弱酸為硼酸、酒石酸、醋酸的一種，弱酸鹽為磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉。

2.一種從米糠油皂腳中提取谷維素的生產方法，其特征在于，由以下步驟實現的：

(1)、選取原料米糠油皂腳：將富含谷維素的米糠油皂腳，其成分以重量?計為：中性油35-45％，谷維素25-30％和水及雜物，注入皂基儲罐中，加熱到40℃使皂腳完全溶化；

(2)、稀釋：把皂腳從皂基儲罐放入皂基稀釋罐中，升高至溫度50℃時開始稀釋，向皂腳中加入5.5倍量的甲醇，攪拌均勻成稀釋液；

(3)、補充皂化：將稀釋液用皂基稀釋泵打入一次皂化鍋中，補充皂化的加堿量為皂腳中油腳補充皂化理論加堿量的50％，皂腳加熱到60℃時，從甲醇配堿比高位罐中通過閥門開始均勻地加入堿液，并不斷的攪拌，使鍋內皂化液的pH值維持在7-7.5，皂化2小時，成一次皂化液；

(4)、堿溶、過濾：將一次皂化液從一次皂化鍋放入二次皂化罐中堿溶，從甲醇配堿比高位罐中加NaOH堿液，在不斷攪拌下，逐漸升溫至65℃，皂化42分鐘停止加熱和攪拌，調節pH值在8.8～9.3，然后將皂化液冷卻至53℃，靜止半小時，分層，將鍋體上部堿性甲醇液通過閥門放入皂化液用轉鼓離心機中分離出堿性甲醇液，再對皂化液過濾，得皂化液濾液；濾渣中有5％～6％的谷維素，再予回收，堿性甲醇液流入離心機接受罐中，用泵打入酸析罐中，將鍋體下部油醇混合液通過泵打入黑油酸化液蒸發塔中，蒸發后通過甲醇冷凝器回收進入甲醇庫，循環使用；

(5)、酸析、過濾：皂化液的濾液在不斷攪拌中加熱至65℃，從鹽酸比配高位罐中放入鹽酸調節濾液pH值至7.0，然后加入弱酸或弱酸鹽，調節pH值在6.5～6.7，攪拌30min，冷卻到48℃，用轉鼓離心機保溫過濾，所得固體即為粗谷維素；過濾液酸性甲醇流入清洗罐中，用泵打入過濾液調酸儲庫，再通過泵打進過濾液粗醇蒸發塔蒸發回收甲醇；

(6)、水洗：在浸泡罐中，根據粗谷維素的色澤，加入石油醚進行洗滌，然后用蒸餾水洗滌，除去水溶性皂和鹽類、糖類及重金屬，得谷維素；

(7)、酸浸：在浸泡罐中用硫酸將水洗后的谷維素pH調到3-4，進行酸提純；

(8)、造粒：將酸提純后的谷維素噴水拌勻，使水份控制在35％，然后用造粒機壓制成4-6mm小顆粒；

(9)、真空干燥：將谷維素顆粒裝盤，放入對流真空干燥箱中，在65℃的低溫除去水份，使成品水份4-5％，得到質量含量為95％谷維素成品；

(10)、包裝：將95％谷維素成品顆粒裝入10Kg雙層紙制儲筒中，運輸，銷售；

所述的弱酸為硼酸、酒石酸、醋酸的一種，弱酸鹽為磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉。?