[發明專利]一種食品中氯離子的測定方法

無效

• 申請號: 200810231081.0
• 申請日: 2008-11-27
• 公開（公告）號: CN101750445A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 范彩玲;高向陽;李偉;劉春霞
• 申請（專利權）人: 河南農業大學
• 主分類號: G01N27/406
• 分類號: G01N27/406;G01N27/49
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳

技術領域

本發明屬于食品分析技術領域，具體涉及一種食品中氯離子的測定方法。

背景技術

目前，食品中氯化鈉的測定方法有化學測定法、電量分析法和摩爾滴定。其中摩爾滴定法是國家頒布標準，但此法存在以下缺點：(1)在測定過程中有白色沉淀生成，同時醬油溶液呈暗紅色，導致滴定過程中終點桔紅色較難確定；(2)滴定所用的硝酸銀藥品價格昂貴，代價高。化學測定法是在Fe⁺存在下，采用Hg(SCN)₂與Cl^-反應生成與Cl^-等物質量的SCN^-再與Fe³⁺結合成Fe(SCN)₃的紅色化合物，進行比色，定量樣品中Cl^-的含量，此法一方面受顏色的干擾，使終點判斷困難，另一方面實驗所用Hg(SCN)₂有毒，對人體有危害。

電量分析法屬于物理方法，在恒定的電流下，以Ag電極置于樣品中，從電極釋放的Ag⁺和Cl^-反應開始，生成AgCl沉淀開始計時，當Cl^-全部與Ag⁺作用完畢，游離的Ag⁺開始出現時結束，這樣測定樣品中的Cl^-含量，此方法的缺點是所用Ag價格高，不易推廣運用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有的食品中氯化鈉測定方法中存在的上述缺點，提供一種成本低廉、操作簡單、結果準確的食品中氯離子的測定方法。

本發明目的是通過以下技術方案實現的：

本發明的食品中氯離子的測定方法，該方法以氯離子選擇性電極為指示性電極，雙液接飽和甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池，當氯離子濃度在1～10^-5g/L范圍內，電池電動勢與氯離子活度的對數成線性關系

E=K-2.303RTnFlgαCl-]]>

式中E為工作電池電動勢，K為常數，R為8.314，T為溫度，F為法拉第常數，n為得失電子數，為氯離子活度，

根據α_i＝γ_igc_i的關系，在標準溶液和被測溶液中加入總離子強度調節緩沖液，使溶液的離子強度保持恒定，從而使活度系數γ_i為一常數，1gγ_i可并入K項中以K′表示，設T＝298K，則上式可變為：即電池電動勢與被測離子濃度的對數成線性關系，用數字式離子計對食品中的氯離子的濃度進行測定。

食品中氯離子的測定方法包括以下步驟：

(1)樣品處理：固體樣品經過粉碎、烘干、研磨和過篩后，用1mol/L的硝酸超聲萃取3～5min，液體樣品直接用1mol/L的硝酸超聲萃取3～5min；

(2)將步驟1得到的萃取液移入燒杯中，加入總離子強度調節緩沖液，以氯離子選擇性電極為指示性電極，雙液接飽和甘汞電極為參比電極，插入樣品溶液中組成工作電池，測定樣品溶液中氯離子濃度。

總離子強度緩沖調節劑的配制方法為：量取700mL水于1000mL燒杯中，依次加入57.00mL冰醋酸，85.00g硝酸鈉和12.00g檸檬酸三鈉，攪拌至溶解，再加水200mL，并用5mol/L氫氧化鉀溶液調節pH為5.0，存于燒杯中備用。

本發明方法采用超聲萃取與濃度直讀法聯用技術測定樣品中的氯含量，所用超聲波清洗器一次可以放置近百個50mL容量瓶，萃取速度大大提高。與化學測定法、電量分析法相比較，該法具有樣品不易污染、試劑消耗量少、簡便快速、結果準確可靠的顯著優點。能直接從離子計上讀取測定值，省去了繁雜的作圖和計算過程，亦勿需做試劑空白，快速直觀，實用性強。所用儀器便宜易購，成本低廉、操作簡單、工作效率大大提高，利于普及推廣。測定的精密度和準確度都較為滿意、適用于大批量食品的快速分析。

附圖說明

圖1為本發明的工作電池示意圖，