[發(fā)明專利]一種小麥粉中BPO的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810230470.1
• 申請日: 2008-10-17
• 公開（公告）號: CN101393129A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 胡二坤;王永;劉紅偉;伍季
• 申請（專利權）人: 河南省商業(yè)科學研究所有限責任公司
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 劉建芳

(一)技術領域

本發(fā)明涉及一種小麥粉中BPO的檢測方法。

(二)背景技術

BPO(過氧化苯甲酰)是小麥粉中常用的添加劑，適量的添加可以有效地改善小麥粉的白度增加其感官可接受性，GB2760規(guī)定其在小麥粉及其制品中最大添加量為60mg/kg。BPO純品為白色結晶顆粒或粉末，稍有刺激性氣味，熔點為103-106℃(分解)，難溶于水，易溶于醇類、乙醚、丙酮、氯仿和苯。在常溫下是穩(wěn)定的，但加熱到約100℃時會劇烈分解產(chǎn)生煙霧，生成聯(lián)苯；受到撞擊、加熱或摩擦時易發(fā)生爆炸。鑒于其性質，實際的面粉加工中更多的是采用稀釋的過氧化苯甲酰，所述稀釋的過氧化苯甲酰中的有效成分過氧化苯甲酰的含量一般為28％。

目前BPO的檢測多借助大型儀器氣相或者液相來完成，其提取多是采用間接法進行，即用不同的還原劑將面粉中存在的分解的或者未分解的過氧化苯甲酰以苯甲酸的形式提取出來，通過對苯甲酸的直接檢測來間接地計算面粉中過氧化苯甲酰的含量。如國標中采用氣相色譜的方法來檢測食品中過氧化苯甲酰含量，即將小麥粉中的過氧化苯甲酰被還原鐵粉和鹽酸反應產(chǎn)生的原子態(tài)氫還原生成苯甲酸，經(jīng)凈化提取后用帶有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定其含量。此類檢測方法雖然結果準確，但是耗時，檢測成本高，對檢測人員的素質要求較高，不宜于在實際生產(chǎn)中推廣使用。

此外BPO常用的檢測方法還有氧化還原滴定法、分光光度法、常規(guī)的碘量滴定法、AOAC法等。前三種方法測定的精確度和準確度不高，檢出限卻較高，因此只適用于要求不高的高含量組分測定。AOAC法采用分光光度的方法測量過氧化苯甲酰；其前處理與氣相測定的前處理方法相似，即將過氧化苯甲酰在還原鐵粉和鹽酸的作用下轉化成苯甲酸，再于510nm波長的丙酮溶液中檢測。該方法檢測過程雖然操作簡單，但是其前處理時間長，需過夜，要經(jīng)過溶劑的反復萃取，因此該方法也不宜在企業(yè)推廣使用。

(三)發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種小麥粉中BPO的檢測方法，克服了現(xiàn)有提取步驟繁復和處理時間長的問題，同時檢測精確度高。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種小麥粉中BPO的檢測方法，將小麥粉樣品先用無水乙醇提取，提取液離心分離后量取一定體積的上清液，待溶劑完全揮發(fā)后，再用體積濃度為95％的乙醇進行二次提取；將二次提取液加入到高錳酸鉀-Luminol-BPO發(fā)光體系中、以未添加BPO的小麥粉樣品為空白對照進行發(fā)光值的檢測，并根據(jù)式A得到小麥粉中BPO的濃度，

X=I-I0685.81]]>...................................................式A

其中，X為樣品中BPO的含量(×10^-6g/ml)；I為樣品測試液的發(fā)光值；I₀為空白測試液的發(fā)光值，685.81為標準品檢測過程中標準曲線的斜率。

所述無水乙醇提取時每1g小麥粉樣品加入6-8mL無水乙醇，優(yōu)選質量體積比為1:7。

無水乙醇提取時利用恒溫振蕩器進行提取，溫度為室溫，提取時間為10-20min，優(yōu)選15min。

離心分離的轉速為8000r/min，離心時間為10min。

根據(jù)后續(xù)檢測的需要，在揮發(fā)溶劑的同時必須最大程度的保證過氧化苯甲酰不分解；而目標檢測物過氧化苯甲酰是易分解物質，因此實驗中必須采用低溫下?lián)]發(fā)溶劑的方法；本發(fā)明采用的是液氮揮發(fā)，其他可以保證熱敏物質不分解的溶劑揮發(fā)方法也是可以的。具體可借助于氮吹儀等儀器，可以通過控制氮吹時間、氮氣流量等條件做到溶劑的完全揮發(fā)，如果揮發(fā)不完全可能會對后續(xù)溶劑二次提取產(chǎn)生影響，進而影響化學發(fā)光的檢測。另外量取上清液體積的量也應進行控制，否則氮吹時間過長，會使其中的BPO發(fā)生變化，影響后續(xù)測定的準確性。

較好的，上清液量取的體積與二次提取時加入95％乙醇的體積比為1:0.4-1.6，優(yōu)選上清液量取的體積為5mL，加入95％乙醇的體積為2mL。提取仍采取振蕩提取，時間為5-15min。