[發(fā)明專利]一種3-氧雜吖啶酮及其衍生物以及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810228793.7
• 申請日: 2008-11-10
• 公開（公告）號: CN101440095A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 高文濤;高峰;李陽;張曉飛;張朝花;劉華業(yè)
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C07D491/052
• 分類號: C07D491/052;C07D491/153
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所
• 代理人: 李 輝

1、一種3-氧雜吖啶酮及其衍生物，其特征是：具有如下結構式：

式中A為3-氧雜吖啶酮，B為3-氧雜吖啶酮衍生物。

2、一種3-氧雜吖啶酮及其衍生物的制備方法，其特征是：反應過程為

其中R₁，R₂，可各代表氫或甲撐二氧基；

2.1?制備鄰羧基喹啉甲氧基乙酸二乙酯類化合物

在一定量的絕對乙醇中加入定量的金屬鈉，待其完全溶解之后加入一定的羥基乙酸乙酯在40～80℃下反應4～6h，蒸干溶劑后加入溶于干燥苯中的2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯類化合物，在40～100℃條件下反應6～12h，冷卻后加入1.5倍于苯的體積的冷水分解過量的鈉鹽，分出苯層，水層用乙醚萃取3～6次，合并苯層和乙醚層，用無水硫酸鈉干燥后經柱層析的分離得鄰羧基喹啉甲氧基乙酸二乙酯類化合物；其中：金屬鈉、羥基乙酸乙酯、2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯類化合物的摩爾比為1：1.5：1～2：4：1；2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯類化合物與干燥苯的用量比例關系為：每1mmol2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯類化合物需要用到干燥的苯的體積1～5mL；金屬鈉與絕對乙醇的用量比例關系為：每1mmol金屬鈉需要用到絕對乙醇的體積3～5mL；

2.2?為制備2-乙氧甲酰基-3-氧雜吖啶酮類化合物

在一定量的絕對乙醇中加入定量的金屬鈉，待其完全溶解后旋干溶劑加入定量的干燥甲苯升溫至90～140℃，再加入溶于干燥甲苯中的鄰羧基喹啉甲氧基乙酸二乙酯類化合物回流8～12h，蒸干溶劑后用乙酸乙酯重結晶得2-乙氧甲酰基-3-氧雜吖啶酮類化合物；其中：金屬鈉與鄰羧基喹啉甲氧基乙酸二乙酯類化合物的摩爾比為1：1～3：1，鄰羧基喹啉甲氧基乙酸二乙酯類化合物與干燥甲苯的用量比例關系為：每1mmol的鄰羧基喹啉甲氧基乙酸二乙酯類化合物需用干燥的甲苯1～5mL；金屬鈉與絕對乙醇的用量比例關系為：每1mmol金屬鈉需用絕對乙醇的體積3～5mL；

2.3?為制備3-氧雜吖啶酮類化合物

在2-乙氧甲酰基-3-氧雜吖啶酮類化合物加入10％～35％HCl回流反應3～7h，用NaOH溶液調PH值為堿性，抽濾后經柱層析分離得3-氧雜吖啶酮類化合物；其中2-乙氧甲酰基-3-氧雜吖啶酮類化合物與10％～35％HCl溶液的用量比例關系為：每1mmol的2-乙氧甲酰基-3-氧雜吖啶酮類化合物需用的10％～35％HCl溶液量為1～5mL。