[發明專利]一種在介孔硅材料的孔外表面修飾功能基團的制備方法

有效

• 申請號: 200810228227.6
• 申請日: 2008-10-22
• 公開（公告）號: CN101721970A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 關亞風;祁艷霞;王華;朱道乾
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

1.一種在介孔硅材料的孔外表面修飾功能基團的制備方法，其特征在于：

1)材料的修飾：將0.5-5.0g含有成孔劑的介孔二氧化硅粉末在80-150℃下真空干燥2-20小時；將干燥好的二氧化硅粉末加入到燒瓶中，并在氮氣保護下向燒瓶內加入30-150mL無水有機溶劑，待材料完全分散于無水有機溶劑后，加入2-10mL帶有功能基團的修飾試劑，氮氣保護下在60-120℃下回流反應3-24小時；反應后抽濾得到產品，并用無水有機溶劑分別洗滌2-4次，真空干燥后備用；

2)成孔劑去除：將上面反應后干燥的材料0.5-5.0g放到100-1000mL無水醇中，并加入3-10mL?1-12M鹽酸萃取，20-90℃下攪拌6-24小時，萃取后過濾，用無水醇洗滌2次以上，真空干燥得成品。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述含有成孔劑的介孔二氧化硅粉末是采用如下過程獲取的，將0.5-5.0g的成孔劑溶于10-150mL的水中，加入酸或堿，調溶液終pH值在2-5或8-13，再加入3-50mL四甲氧基或四乙氧基硅烷；攪拌1-8小時后，20-150℃反應1-5天；然后經過濾、洗滌、干燥，得到含成孔劑的介孔材料。

3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述成孔劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物；所述介孔二氧化硅粉末為M41S系列、FSM-16、HMS、SBA-n、KIT-1或MSU類型。

4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述修飾試劑為帶有不同官能團的硅氧烷。

5.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述帶有不同官能團的硅氧烷為3-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5，6-環氧己基三乙氧基硅烷、氨基硅氧烷、巰基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、烷基硅氧烷、苯基硅氧烷或烷基氯硅氧烷。

6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無水有機溶劑為惰性有機溶劑干燥甲苯、異丙醇、正己烷、環己烷或苯。

7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述萃取成孔劑試劑醇可以是甲醇、乙醇或異丙醇。?