[發(fā)明專利]一種黃芩中黃酮苷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810228132.4 | 申請日： | 2008-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN101723998A | 公開（公告）日： | 2010-06-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁鑫淼;王艷萍;豐加濤;肖遠(yuǎn)勝;薛興亞;章飛芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | C07H17/07 | 分類號： | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳;周秀梅 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 黃芩 黃酮 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及天然藥物的分離，具體的說是黃芩中黃酮苷的提取制備方 法，包括黃芩苷、漢黃芩苷、白楊素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷 和木蝴蝶素A-7-O-葡萄糖醛酸苷的制備。
背景技術(shù)
中藥黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria?baicalensis?Georgi的干燥根.具 有清熱燥濕、瀉火解毒、涼血止血和除熱安胎的功效。主產(chǎn)于河北、山西、 內(nèi)蒙古、山東及河南等地。黃芩中主要包含黃酮、萜、甾醇和有機酸等幾 大類化合物(劉雄等，甘肅中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，24(2)：46-51)。其中，以黃芩 苷、漢黃芩苷、黃芩素及漢黃芩素等為代表隊黃酮類化合物是黃芩的主要 活性成分。藥理研究表明，黃芩中的黃酮具有抗氧化、抗病毒、抗菌、抗 炎和鎮(zhèn)靜等功效，并具有廣泛的抗腫瘤活性(李慶林等，中國中藥雜志，2007， 32(1)：21-24)。同時黃芩中的黃酮類化合物還具有神經(jīng)保護作用(Kim?Y.， Park?E.J.，et?al.，J.Nat.Prod.，2001，64:75-78)。由于黃酮的多種藥理學(xué)活性， 黃芩中黃酮類化合物的研究一直是人們的研究熱點。
目前報道的從天然產(chǎn)物中分離制備黃酮苷類化合物的方法主要有兩種： 一種是傳統(tǒng)的植物化學(xué)方法(應(yīng)龍彬等，中國中醫(yī)藥信息雜志，2007，14(12)： 100-102)，另一種為反相制備液相色譜法(劉霞等，中成藥，2005，27(12)： 1444-1448)。前者是采取傳統(tǒng)的溶劑萃取、硅膠柱層析等方法進行化合物的 純化分離，該方法存在重現(xiàn)性差、耗時長、有機殘留嚴(yán)重、檢測手段落后、 自動化程度低等缺點。后者可以采用先進的檢測手段，并且具有較好的重 復(fù)性，可以大大提高自動化程度。但由于通常采用較大粒度固定相，柱效 較低，從而限制了多個化合物的同時分離，不利于化合物的高通量制備。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種黃芩中黃酮苷的制備工藝，主要涉及黃芩苷、 漢黃芩苷、白楊素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷和木蝴蝶素A-7-O- 葡萄糖醛酸苷四個化合物。
其利用平行高效制備液相色譜技術(shù)快速、高效地從黃芩藥材中一次性得 到4個高純度黃芩苷類化合物，包括黃芩苷、漢黃芩苷、白楊素-6-C-α-L- 阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷和木蝴蝶素A-7-O-葡萄糖醛酸苷。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種黃芩中黃酮苷的制備方法，
1)樣品前處理：稱取原藥材黃芩，加水煎煮提取2-3次，得到黃芩提 取液，將提取液濃縮成浸膏后依次進行醇沉、高速離心和膜分離處理后得 到膜分離組分，將膜分離組分上樣于非極性大孔樹脂柱，分別采用不同體 積濃度的乙醇洗脫，洗脫液濃縮，得黃芩大孔樹脂分離組分；
2)平行制備液相色譜分離：采用2-6個通道的平行制備液相色譜，以 粒徑3-10微米的ODS系列中的固定相為色譜填料，以乙腈和水為流動相， 梯度洗脫，乙腈的體積濃度從0-100％變化，對黃芩大孔樹脂分離組分進行 純化分離，采用DAD實時監(jiān)控，共收集到四個不同的目標(biāo)組分，濃縮處理 即得黃酮苷類化合物，它們分別為黃芩苷、漢黃芩苷、白楊素-6-C-α-L-阿 拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷和木蝴蝶素A-7-O-葡萄糖醛酸苷。
具體為：
1)提取：稱取黃芩原藥材，將黃芩加入其重量6-10倍的水煎煮提取 1-3小時，過濾得到提取液；煎煮提取和過濾過程重復(fù)2-3次，合并提取液， 將提取液濃縮至相對密度為0.9-1.10的浸膏，得到黃芩水提組分。
2)醇沉：于浸膏中加入乙醇，使乙醇體積濃度達(dá)到50-70％，室溫靜 置12-24小時，過濾，濾渣棄去，取濾液濃縮，濾液濃縮至相對密度1.05-1.10； 于所得濃縮物中再加入乙醇使乙醇體積濃度達(dá)到75-85％，室溫靜置12-24 小時過濾，濾渣棄去，取濾液濃縮揮發(fā)除去乙醇，樣品溶液經(jīng)過10000-25000 轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到黃芩醇沉組分；此醇沉組分再通過 3000-6000Da的膜分離，得到膜分離組分；
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