[發明專利]一種黃芩中黃酮苷的制備方法

無效

• 申請號: 200810228132.4
• 申請日: 2008-10-17
• 公開（公告）號: CN101723998A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;王艷萍;豐加濤;肖遠勝;薛興亞;章飛芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

1.一種黃芩中黃酮苷的制備方法，其特征在于：

1)樣品前處理：稱取原藥材黃芩，加水煎煮提取2-3次，得到 黃芩提取液，將提取液濃縮成浸膏后依次進行醇沉、高速離心和膜分 離處理后得到膜分離組分，將膜分離組分上樣于非極性大孔樹脂柱， 分別采用不同體積濃度的乙醇洗脫，洗脫液濃縮，得黃芩大孔樹脂分 離組分；

2)平行制備液相色譜分離：采用2-6個通道的平行制備液相色 譜，以粒徑3-10微米的ODS系列中的固定相為色譜填料，以乙腈和 水為流動相，梯度洗脫，乙腈的體積濃度從0-100％變化，對黃芩大 孔樹脂分離組分進行純化分離，采用DAD實時監控，共收集到四個 不同的目標組分，濃縮處理即得黃酮苷類化合物，它們分別為黃芩苷、 漢黃芩苷、白楊素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷和木蝴蝶素 A-7-O-葡萄糖醛酸苷；

加水煎煮提取2-3次的過程是指，將黃芩加入其重量6-10倍的水 煎煮提取1-3小時，過濾得到提取液；煎煮提取和過濾過程重復2-3 次，合并提取液，將提取液濃縮至相對密度為0.9-1.10的浸膏，得到 黃芩水提組分；

所述浸膏至膜分離組分過程是指于浸膏中加入乙醇，使乙醇體 積濃度達到50-70％，室溫靜置12-24小時，過濾，濾渣棄去，取濾 液濃縮，濾液濃縮至相對密度1.05-1.10；于所得濃縮物中再加入乙醇 使乙醇體積濃度達到75-85％，室溫靜置12-24小時過濾，濾渣棄去， 取濾液濃縮揮發除去乙醇，樣品溶液經過10000-25000轉/分鐘的高速 離心機離心，得到黃芩醇沉組分；此醇沉組分再通過3000-6000Da的 膜分離，得到膜分離組分；

所述非極性大孔樹脂分離過程為，將黃芩的膜分離組分上樣于 非極性大孔樹脂柱，上樣量與分離材料體積比為1∶100-500，分別采 用流動相體積濃度5-15％和30-60％乙醇洗脫，每次洗脫的體積為3-5 個柱體積，流速為1-3個柱體積/小時；循環洗脫，收集采用體積濃度 為30-60％的乙醇洗脫時的洗脫液，洗脫液濃縮，即為黃芩大孔樹脂 分離組分；

所述平行制備液相色譜的柱效為50000-150000塔板/米；色譜柱 長為100-300毫米，色譜柱內徑為5-50毫米。