[發明專利]一種中藥組合物制劑的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810227345.5
• 申請日: 2008-11-26
• 公開（公告）號: CN101732415A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/64
• 分類號: A61K36/64;G01N30/02;A61P1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種中藥組合物制劑的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以25-125∶15-55比例的甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相；檢測波長210-250nm；對照品溶液的制備：精密稱定大黃酸對照品適量，制成每1ml含有大黃酸對照品0.005-0.015mg即得；供試品溶液的制備：取藥物組合物制劑0.5-1.5g研細，混勻，精密稱定，精密加入甲醇10-100ml，稱定重量，加熱回流0.5-1.5小時，放冷，補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液10-50ml，水浴蒸干，殘渣加1.5-3.5mol/l的硫酸10-100ml，氯仿10-30ml，回流水解0.5-1.5小時，取出，放冷，轉移至分液漏斗中，分取氯仿層，并使其通過鋪有硫酸鈉的漏斗，酸液繼續用氯仿振搖，提取2-6次，每次10-50ml，分取氯仿層，并使其通過鋪有硫酸鈉的漏斗，合并氯仿，水浴蒸干，殘渣加1-5∶0.5-1.5比例的甲醇-醋酸乙酯微熱使溶解，定容至10-50ml容量瓶中，搖勻，0.35-0.55μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液；測定方法：分別精密吸取對照品液、供試品液各5-15μl注入液相色譜儀，測定即得；

所述中藥組合物制劑的原料藥組成為：番瀉葉1000-1500重量份、當歸100-200重量份、肉蓯蓉100-200重量份。

2.如權利要求1所述的一種中藥組合物制劑的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以76∶34比例的甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相；檢測波長230nm；對照品溶液的制備：精密稱定大黃酸對照品適量，制成每1ml含有大黃酸對照品0.01mg即得；供試品溶液的制備：取藥物組合物制劑1.0g研細，混勻，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液25ml，水浴蒸干，殘渣加2.5mol/l的硫酸50ml，氯仿20ml，回流水解1小時，取出，放冷，轉移至分液漏斗中，分取氯仿層，并使其通過鋪有硫酸鈉的漏斗，酸液繼續用氯仿振搖，提取4次，每次25ml，分取氯仿層，并使其通過鋪有硫酸鈉的漏斗，合并氯仿，水浴蒸干，殘渣加3∶1比例的甲醇-醋酸乙酯微熱使溶解，定容至25ml容量瓶中，搖勻，0.45μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液；測定方法：分別精密吸取對照品液、供試品液各10μl注入液相色譜儀，測定即得。

3.如權利要求1所述的一種中藥組合物制劑的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以30∶50比例的甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相；檢測波長215nm；對照品溶液的制備：精密稱定大黃酸對照品適量，制成每1ml含有大黃酸對照品0.013mg即得；供試品溶液的制備：取藥物組合物制劑0.6g研細，混勻，精密稱定，精密加入甲醇90ml，稱定重量，加熱回流0.6小時，放冷，補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液45ml，水浴蒸干，殘渣加1.6mol/l的硫酸90ml，氯仿15ml，回流水解1.4小時，取出，放冷，轉移至分液漏斗中，分取氯仿層，并使其通過鋪有硫酸鈉的漏斗，酸液繼續用氯仿振搖，提取3次，每次45ml，分取氯仿層，并使其通過鋪有硫酸鈉的漏斗，合并氯仿，水浴蒸干，殘渣加2∶1.4比例的甲醇-醋酸乙酯微熱使溶解，定容至15ml容量瓶中，搖勻，0.50μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液；測定方法：分別精密吸取對照品液、供試品液各6μl注入液相色譜儀，測定即得。