[發明專利]苯并咔唑插層水滑石復合發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200810227218.5
• 申請日: 2008-11-25
• 公開（公告）號: CN101440281A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 陸軍;閆東鵬;衛敏;段雪
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱 琨

1.一種苯并咔唑插層水滑石復合發光材料，其特征在于，化學式為： [(M²⁺)_1-x(M³⁺)_x(OH)₂]^x+(A^-)_x·mH₂O，其中0.1≤x≤0.33，m＝3～6為層間結 晶水分子數，M²⁺代表二價金屬陽離子，M³⁺代表三價金屬離子，A^-代表2- 羥基苯并咔唑-3-羧酸根陰離子，晶體結構為類水滑石材料的晶體結構，金屬 陽離子和氫氧根離子以共價鍵構成八面體，通過共邊形成片狀結構，2-羥基 苯并咔唑-3-羧酸根陰離子插入水滑石層間構成均勻分散的2-羥基苯并咔唑 -3-羧酸根陰離子插層的陰離子型超分子層狀復合發光材料；

所述的M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺或Ca²⁺，M³⁺為Al³⁺或Fe³⁺。

2.根據權利要求1所述的一種苯并咔唑插層水滑石復合發光材料的制備 方法，其特征在于，具體操作步驟為：

(1)配制二價、三價金屬陽離子摩爾比M²⁺/M³⁺為2∶1～4∶1的溶液A， 其中二價金屬陽離子濃度為0.01～1.6M；

(2)按2-羥基苯并咔唑-3-羧酸鈉與步驟(1)中三價金屬陽離子M³⁺摩 爾比為1∶1～3∶1的比例配制2-羥基苯并咔唑-3-羧酸鈉的無水乙二醇溶液B， 濃度為0.01～2.0M；

(3)將溶液A與溶液B混合得到溶液C，然后將溶液C倒入四口燒瓶 中；

(4)配制摩爾數是步驟(1)中的金屬離子摩爾總數2倍的NaOH溶液， 濃度為0.01～3.0M，將該NaOH溶液通過恒壓漏斗，在氮氣保護條件下向裝 有溶液C的四口燒瓶中緩慢滴加；

(5)滴加完成后用NaOH調節pH值為8.0～10.0，得到漿液D，將四口 燒瓶置于50～80℃水浴中在氮氣保護條件下反應12～24小時，或將漿液D 轉移到微波快速消解罐中，控溫80～100℃下微波加熱反應2～5小時；

(6)將步驟(4)中的反應產物分別用去CO₂、去離子水和乙二醇離心 洗滌3～6次，至洗滌液無色，將離心得到的濾餅在50～70℃溫度范圍內真 空干燥15～20小時，即得到2-羥基苯并咔唑-3-羧酸根陰離子插層水滑石復 合發光材料；

所述的M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺或Ca²⁺，M³⁺為Al³⁺或Fe³⁺。