[發明專利]一種間規聚1,2-丁二烯熱塑性彈性體的制備方法

有效

• 申請號: 200810226205.6
• 申請日: 2008-11-07
• 公開（公告）號: CN101735402A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 張林;徐文清;華倫松;宋玉萍;呂慧;張永紅;譚振明;李洪波;侯勝秀;王鳳江;畢吉福
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F279/02
• 分類號: C08F279/02;C08F236/06;C08F4/70;C08L51/04;C08K5/13
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種間規聚1，2-丁二烯熱塑性彈性體的制備方法，其特征在于：將BR9000順丁橡膠或Buna-CB24順丁橡膠，剪成粒徑0.5cm的膠粒在真空干燥箱內干燥48小時后，將其加入反應釜中，用純度為99.99％的氮氣對反應釜置換5次，向反應釜中加入己烷溶劑油，開動攪拌并加熱至90℃，使加入的膠粒充分溶解，轉變為膠液態，24小時之后，將反應釜溫度降至室溫，再向其中加入1，3-丁二烯單體，并升溫至60～90℃的聚合引發溫度，按照次序分別加入催化劑各組分，同時用氮氣補壓至0.4MPa，1，3-丁二烯單體在催化劑的作用下發生聚合反應，制得間規聚1，2-丁二烯和合成橡膠均勻共混物，反應3小時后，加入防老劑和終止劑，再繼續攪拌30鐘，干燥至恒重；

聚合體系中，每1000ml己烷溶液含1，3-丁二烯單體90～140g；

聚合體系中，每1000ml己烷溶液中BR9000順丁橡膠或Buna-CB24順丁橡膠的加入量為0.1-25g；

防老劑2，2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，加入量為1.5g；

終止劑為工業乙醇，加入量為2g；

催化劑組成：(A)異辛酸鐵或環烷酸鐵，(B)亞磷酸二乙脂，(C)三異丁基鋁，(D)三乙基鋁，各組分摩爾比為：(B)/(A)＝2～10；[(C)+(D)]/(A)＝10～30；(D)/(C)＝0.6～6；(A)/(1，3-丁二烯)＝5～20×10^-5，各組分加入順序為(A)、(B)、(C)、(D)的任意組合或(A)、(B)、[(C)+(D)]的任意組合，[(C)+(D)]表示兩種烷基鋁預先均勻混合后再一起加入。