[發明專利]一種摻雜的鈣鈦礦結構材料制備方法有效
| 申請號: | 200810225602.1 | 申請日: | 2008-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN101723661A | 公開(公告)日: | 2010-06-09 |
| 發明(設計)人: | 武潔花;張明森;柯麗;馮靜;張飛 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C04B35/462 | 分類號: | C04B35/462;C04B35/622 |
| 代理公司: | 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240 | 代理人: | 李丙林 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 鈣鈦礦 結構 材料 制備 方法 | ||
1.一種由式AB1-x-yB′xB″y03-ε表示的鈣鈦礦結構復合氧化物制備方法,式中,0<x<0.5, 0<y<0.5,-0.5<ε<0.5,其中ε為氧晶格缺陷數;A為選自Sr和/或Zr的元素,B、 B′、B″為選自Ti、Fe、Cu、Pd、Mn的任意三種的元素的組合,其特征在于,制 備方法包括如下步驟:
(1)成膠:選用含有A,B的水溶性鹽為前體,并加入絡合劑,分散劑,形成 溶液M,用一種堿性溶液N作為沉淀劑,在總金屬離子的摩爾濃度為0.1~ 0.5mol/L的成膠濃度下,將N溶液按一定速率加入M溶液中,形成沉淀,并控制 終點pH在5≤pH≤9,攪拌一定時間,形成凝膠;
(2)干燥燒結:將步驟(1)的得到的凝膠在溫度小于100℃,壓力為常壓或真空 條件下干燥,并按一定程序升溫到800-1100℃,恒溫一定時間,進行升溫燒結, 得到所述復合氧化物;其中,所述的一定升溫程序為:以0.1-0.5℃/min的升溫速率升 溫至200℃,保溫30-90min,然后以0.5-1℃/min的升溫速率升溫至430℃,保溫30-60 分鐘,再以1-5℃/min的升溫速率升溫至燒結終點溫度,保溫4-10小時;
所述的含有A,B的水溶性鹽為含有A,B的硝酸鹽;所述的沉淀劑堿性溶液 N為氨水。
2.根據權利要求1所述鈣鈦礦結構復合氧化物的制備方法,其特征在于,其中所述絡合劑 為尿素或檸檬酸。
3.根據權利要求1所述鈣鈦礦結構復合氧化物的制備方法,其特征在于,所述的分散劑選 自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的至少一種。
4.根據權利要求1所述鈣鈦礦結構復合氧化物的制備方法,其特征在于,其溶膠終點溫度 控制在65-90℃。
5.根據權利要求4所述鈣鈦礦結構復合氧化物的制備方法,其特征在于,其溶膠終點溫度 控制在75-80℃。
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