[發明專利]一種礦石樣品中砷的分析方法

有效

• 申請號: 200810224297.4
• 申請日: 2008-10-16
• 公開（公告）號: CN101726487A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 屈偉;宋永勝;姚國成;劉爽;王正模
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

技術領域

本發明涉及一種礦石樣品中砷的分析方法，具體地說，是涉及一種用氧化還原滴定 法測定礦石樣品中砷含量的分析方法。

背景技術

對于礦石樣品中砷的測定，國標法采用卑磷酸鹽滴定法，該方法使用劇毒試劑亞砷 酸鈉，嚴重污染環境，在鹽酸(1+1)酸度下還原，過濾，操作條件較差，需要多次反復 滴定標準液，用于仲裁分析是必要的，不適合于流程樣的測定。鐵礦石中的砷的測定報道 較多，如示波極譜法，石墨爐原子吸收光譜法以及X射線熒光光譜法等儀器分析方法。 這些方法具有較高的準確性和重現性，但都用于鐵礦石中微量砷的分析，直接應用于一般 礦石樣品中砷的測定有一定困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡便、易于操作、對環境污染小且具有良好準確度和精密 度的礦石樣品中砷的分析方法，尤其是對卑磷酸鹽滴定法進行了改進，提供一種更加適用 于選礦流程中一般礦石樣品的分析方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。

一種礦石樣品中砷的分析方法，其步驟包括：向一定量的試樣中加入硝酸和氯酸鉀， 加熱至樣品完全溶解，冷卻至室溫后，加硫酸繼續加熱溶解并蒸發至冒三氧化硫濃煙數分 鐘，再冷卻至室溫后，加水吹洗，加熱使鹽類完全溶解，加硫酸銅，待溶解完全后，加入 鹽酸，然后加次亞磷酸鈉至Fe³⁺黃色完全褪去，再過量，在此還原酸度下，煮沸，并保持 一定的微沸時間，使砷沉淀凝聚；用脫脂棉捏成小球塞于漏斗內，同時使漏斗頸內充滿水， 將砷沉淀過濾，用含有次亞磷酸鈉的鹽酸溶液洗滌燒杯及沉淀，再用氯化銨溶液洗滌燒杯 及沉淀，用pH試紙檢查濾出液直至pH為5；將脫脂棉團轉至原燒杯中，沖洗漏斗并用新 脫脂棉擦拭漏斗內壁；向燒杯中加入緩沖液，淀粉溶液，準確加入碘標準液，待砷完全溶 解后，用硫代硫酸鈉標準液滴至藍色消失，即為終點。

所述的保持一定的微沸時間為保持微沸50min。

所述的還原酸度為鹽酸(1+3)，其加入量為10ml鹽酸，30ml水。

所述的緩沖溶液為pH＝4-6.5的乙酸-乙酸銨、乙酸-乙酸鈉或磷酸鹽緩沖液，其加入 體積為5～10ml。

所述的碘標準液為0.013mol/L或0.038mol/L，其加入量為5.00-25.00ml。

本發明中可以是加入20ml硝酸和0.5g氯酸鉀；硫酸銅是作為催化劑使用。

當礦石樣品中砷的含量較低(<1％)時，用0.013mol/L的碘標準液溶解，當含量較高 (>1％)時，用0.038mol/L的碘標準液溶解。加入量小于5.00ml，無法將單體砷溶解完全， 更無法用硫代硫酸鈉回滴過量的碘液；其加入量如果大于25.00ml，從理論上是完全可行 的，但消耗硫代硫酸鈉標準液較多，導致滴定體積較大，容易返終點，也會引起不必要的 浪費。

本發明的優點：避免了使用劇毒試劑亞砷酸鈉，降低了還原酸度，改善了操作條件。 滴定過程中，直接用硫代硫酸鈉滴定過量的碘液，不需要多次反復滴定標準液。因此更加 適用于流程樣的分析和測定，所得結果具有良好的精確性和精密度，準確可靠。

下面通過具體實施方式對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保護范圍的限 制。

具體實施方式

分析步驟：

向稱取的0.1-0.5g試樣中加入硝酸和氯酸鉀，加熱溶解，稍冷后，加入硫酸繼續加 熱溶解并蒸發至冒三氧化硫濃煙5分鐘，加30ml水和0.1g硫酸銅，煮沸溶解鹽類，稍冷。 加入10ml鹽酸，然后加次亞磷酸鈉至Fe³⁺黃色完全褪去，再過量2g，煮沸，在此還原酸 度下保持微沸50min，使砷沉淀凝聚。用脫脂棉捏成小球塞于漏斗內，同時使漏斗頸內充 滿水。將砷沉淀過濾，用含有次亞磷酸鈉的鹽酸(1+3)溶液洗滌燒杯及沉淀各4-5次， 再用5％氯化銨溶液洗滌3-4次燒杯，用pH試紙檢查濾出液直至pH為5。將脫脂棉團轉至 原燒杯中，沖洗漏斗并用新脫脂棉擦拭漏斗內壁。向燒杯中加入緩沖液，淀粉溶液，準確 加入5.00-25.00ml碘標準液，待砷完全溶解后，用硫代硫酸鈉標準液滴至藍色消失，即 為終點。

實施例1