[發明專利]一種礦石樣品中砷的分析方法

有效

• 申請號: 200810224297.4
• 申請日: 2008-10-16
• 公開（公告）號: CN101726487A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 屈偉;宋永勝;姚國成;劉爽;王正模
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

1.一種礦石樣品中砷的分析方法，其步驟包括：向一定量的試樣中加入硝酸和氯酸鉀， 加熱至樣品完全溶解，冷卻至室溫后，加硫酸繼續加熱溶解并蒸發至冒三氧化硫濃煙數分 鐘，再冷卻至室溫后，加水吹洗，加熱使鹽類完全溶解，加硫酸銅，待溶解完全后，加入 鹽酸，然后加次亞磷酸鈉至Fe³⁺黃色完全褪去，再過量，在此還原酸度下，煮沸，并保持 一定的微沸時間，使砷沉淀凝聚；用脫脂棉捏成小球塞于漏斗內，同時使漏斗頸內充滿水， 將砷沉淀過濾，用含有次亞磷酸鈉的鹽酸溶液洗滌燒杯及沉淀，再用氯化銨溶液洗滌燒杯 及沉淀，用pH試紙檢查濾出液直至pH為5；將脫脂棉團轉至原燒杯中，沖洗漏斗并用新 脫脂棉擦拭漏斗內壁；向燒杯中加入緩沖液，淀粉溶液，準確加入碘標準液，待砷完全溶 解后，用硫代硫酸鈉標準液滴至藍色消失，即為終點，所述的還原酸度為鹽酸1+3，其加 入量為10ml鹽酸，30ml水。

2.如權利要求1所述的礦石樣品中砷的分析方法，其特征在于，所述的緩沖溶液為 pH＝4-6.5的乙酸-乙酸銨、乙酸-乙酸鈉或磷酸鹽緩沖液，其加入體積為5～10ml。

3.如權利要求1所述的礦石樣品中砷的分析方法，其特征在于，所述的碘標準液為 0.013mol/L或0.038mol/L，其加入量為5.00-25.00ml。