[發明專利]一種用HPLC法測定非洛地平緩釋片有關物質的方法

無效

• 申請號: 200810224003.8
• 申請日: 2008-10-09
• 公開（公告）號: CN101762648A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 杜丹
• 申請（專利權）人: 北京德眾萬全藥物技術開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種高效液相方法，特別是一種非洛地平緩釋片有關物質的高效液相色譜測定方法。

背景技術：

非洛地平是鈣通道阻滯藥，分子式為C₁₈H₁₉Cl₂NO₄，化學名為2，6-二甲基-4-(2，3二氯苯基)-1，4-二氫-3，5-吡啶二甲酸甲乙酯，其結構式如下：

本法采用普通的色譜柱(C₁₈色譜柱)快速準確的實現了非洛地平緩釋片有關物質的測定，從而實現了非洛地平緩釋片各雜質的控制，保證了非洛地平緩釋片的質量可控，具有現實意義。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種用高效液相色譜法分離測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，可用于非洛地平緩釋片的質量控制。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以甲醇和乙腈為有機相與水相的混合溶劑作為流動相。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，流動相中的有機相為甲醇和乙腈，甲醇與乙腈的比例為1∶1～5。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，流動相中的有機相為甲醇和乙腈，甲醇與乙腈的比例為1∶1.5。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，流動相中為有機相與水相的混合溶劑，有機相與水相比例為1～5∶1。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，流動相為有機相與水相的混合溶劑，有機相與水相比例為3∶1。

本發明提供一種用高效液相色譜測非洛地平緩釋片有關物質的方法，所述水相為磷酸鹽緩沖液，其pH范圍為2～6。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，所述磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、戊烷磺酸鈉或庚烷磺酸鈉中的一種或其混合物。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，所述磷酸鹽為磷酸二氫鈉。

本發明提供一種用高效液相色譜測定非洛地平緩釋片有關物質的方法，可按以下方法實現：

取非洛地平緩釋片細粉適量，用流動相溶解，配制成每1ml含非洛地平0.5mg的樣品溶液，檢測波長254nm，選用C₁₈色譜柱，柱溫25℃。取樣品溶液20μl，注入高效液相色譜儀，完成非洛地平緩釋片有關物質的測定。

1)取非洛地平緩釋片細粉適量，用流動相溶解樣品，并配制成每1ml含非洛地平0.5mg的樣品溶液。

2)設置流動相流速為0.5～1.5ml/min，流動相的流速優選為1.0ml/min；檢測波長210～290nm，最佳檢測波長為254nm；選用C₁₈色譜柱；色譜柱柱溫20～30℃，柱溫最佳為25℃。

3)取非洛地平雜質A及非洛地平對照品適量，用流動相溶解制成一定濃度的溶液，注入液相色譜儀，非洛地平雜質A(相對保留時間約0.9)與非洛地平的分離度應符合要求，理論塔板數按非洛地平色譜峰計應不少于3000。

4)取1)的樣品溶液10～50μl，優選20μl，注入高效液相色譜儀，完成非洛地平緩釋片有關物質的測定。

本發明能夠有效測定非洛地平緩釋片的有關物質，方法簡單快捷，分析靈敏度高，結果準確可靠。可用于非洛地平緩釋片的質量控制。

附圖說明

圖1非洛地平雜質分離的液相色譜圖

圖2非洛地平高溫破壞樣品的高效液相色譜圖

圖3非洛地平緩釋片高溫破壞樣品的高效液相色譜圖

圖4非洛地平緩釋片空白輔料高溫破壞樣品的高效液相色譜圖

圖5非洛地平緩釋片空白輔料的高效液相色譜圖

圖6非洛地平緩釋片的高效液相色譜圖

具體實施方式：

以下實施例用于進一步理解本發明，但不限于本實施的范圍。

實施例1

儀器與條件

日本島津LC-10ATVP泵，島津SPD-10AVP紫外-可見光多波長檢測器，RHEODYNE?7725i進樣器及TL9900色譜數據工作站，色譜柱：Apollo-C₁₈?250×4.6mm，5μm，紫外檢測波長：254nm，流動相：甲醇-乙腈-pH3.0磷酸鹽緩沖溶液(取磷酸二氫鈉6.9g，用水溶解稀釋到1000ml，磷酸調pH為3.0±0.05)(30∶45∶25)。