[發明專利]一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法有效
| 申請號： | 200810217434.1 | 申請日： | 2008-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN101475621A | 公開（公告）日： | 2009-07-08 |
| 發明（設計）人： | 蘇軍;張廣明;王慶秋 | 申請（專利權）人： | 深圳萬樂藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/173 | 分類號： | C07H19/173;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 518029廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用色 純化 法拉 方法 | ||
1.一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，包含以下步驟：
(1)采用反相大孔吸附樹脂為色譜柱填料制備色譜柱，所述反相大孔吸附樹脂型號為MCI-gel?CHP20P或MCI-gel?CHP20SS其中一種；
(2)將濃度為0.001～0.025wt％的氯法拉濱粗品水溶液加入上述色譜柱；
(3)先用純水對步驟(2)中的色譜柱進行洗脫，然后依次用體積比逐漸減小的純水/有機溶劑混合液作為洗脫液進行梯度洗脫，所述有機溶劑為甲醇、乙醇或丙酮其中一種。
2.根據權利要求1所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述反相大孔吸附樹脂型號為MCI-gel?CHP20P。
3.根據權利要求1所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述色譜柱的柱長∶直徑比為10～20∶1的玻璃色譜柱。
4.根據權利要求1所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述步驟(1)中MCI-gel?CHP20P填料在裝柱前經過在乙醇中浸泡10小時以上預處理，裝入色譜柱后用純水洗去乙醇。
5.根據權利要求1所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯法拉濱粗品水溶液的濃度為0.025wt％。
6.根據權利要求1所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述步驟(3)中梯度洗脫的純水/有機溶劑洗脫液體積比依次為20∶1，20∶2，20∶3，20∶4。
7.根據權利要求1或6所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述有機溶劑為乙醇。
8.根據權利要求1或6所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，所述步驟(3)中梯度洗脫時流速為2～6ml/min。
9.根據權利要求1所述的一種用色譜柱純化氯法拉濱的方法，其特征在于，還進一步包括分段收集梯度洗脫時氯法拉濱純度大于99.8％的洗脫液進行濃縮。
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