[發明專利]一種微球型高硅ZSM－5分子篩及其合成方法有效
| 申請號： | 200810212212.0 | 申請日： | 2008-09-05 |
| 公開（公告）號： | CN101348263A | 公開（公告）日： | 2009-01-21 |
| 發明（設計）人： | 戚明珠;李進;徐海鵬;姜友法;楊建文 | 申請（專利權）人： | 江蘇揚農化工股份有限公司;大連多相觸媒有限公司;江蘇優士化學有限公司 |
| 主分類號： | C01B39/38 | 分類號： | C01B39/38 |
| 代理公司： | 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 | 代理人： | 張亞軍;夏新 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微球型高硅 zsm 分子篩 及其 合成 方法 | ||
1.一種微球型高硅ZSM-5分子篩，其特征在于，硅鋁比為50～5000，微球直徑為30～200微米，并按照以下方法制備：
第一步：硅鋁微球的制備
按摩爾比硅源中的SiO2∶鋁源中的Al2O3∶R∶堿金屬或堿土金屬的氫氧化物∶H2O為1∶0.0002～0.02∶0.01～0.5∶0～0.5∶15～60，配制反應混合物溶液，室溫下水解成膠，得均勻漿液，其中硅源為硅溶膠、氣相白炭黑、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯或硅酸四丁酯，鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁，R為四丙基溴化銨或四丙基氫氧化銨，將制得的漿液經噴霧干燥成型得到直徑30～200微米的硅鋁微球；
第二步：水熱晶化
將第一步所得硅鋁微球置于托架中放置到水熱裝置中，下部加入有機胺和水，其加入量按摩爾比硅鋁微球中的SiO2∶有機胺∶H2O為1∶0.1～10∶5～90；將水熱裝置密封后進行水熱晶化，水熱晶化的溫度和時間分別為130～220℃和1～6天，水熱晶化好的產物經洗滌、干燥、焙燒后得產品微球型高硅ZSM-5分子篩，底部的有機胺母液可重復利用。
2.一種制備權利要求1所述的微球型高硅ZSM-5分子篩的方法，其特征在于該方法包括：
第一步：硅鋁微球的制備
按摩爾比硅源中的SiO2∶鋁源中的Al2O3∶R∶堿金屬或堿土金屬的氫氧化物∶H2O為1∶0.0002～0.02∶0.01～0.5∶0～0.5∶15～60，配制反應混合物溶液，室溫下水解成膠，得均勻漿液，其中硅源為硅溶膠、氣相白炭黑、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯或硅酸四丁酯，鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁，R為四丙基溴化銨或四丙基氫氧化銨，將制得的漿液經噴霧干燥成型得到直徑30～200微米的硅鋁微球；
第二步：水熱晶化
將第一步所得硅鋁微球置于托架中放置到水熱裝置中，下部加入有機胺和水，其加入量按摩爾比硅鋁微球中的SiO2∶有機胺∶H2O為1∶0.1～10∶5～90；將水熱裝置密封后進行水熱晶化，水熱晶化的溫度和時間分別為130～220℃和1～6天，水熱晶化好的產物經洗滌、干燥、焙燒后得產品微球型高硅ZSM-5分子篩，底部的有機胺母液可重復利用。
3.根據權利要求2所述的制備微球高硅ZSM-5分子篩的方法，其特征在于，第一步中，硅源中的SiO2∶鋁源中的Al2O3∶R∶堿金屬或堿土金屬的氫氧化物∶H2O的摩爾比為1∶0.001～0.01∶0.02～0.2∶0～0.1∶15～40，硅源為硅溶膠，鋁源為硫酸鋁，R為四丙基溴化銨或四丙基氫氧化銨。
4.根據權利要求2所述的制備微球型高硅ZSM-5分子篩的方法，其特征在于，第二步中有機胺為選自脂肪胺類化合物、醇胺類化合物、烷基二胺類化合物、烷基多胺類化合物、亞胺類化合物中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，脂肪胺類化合物的通式為(R)NH2、(R1R2)NH或(R1R2R3)N，R、R1、R2、R3為C1至C6的烷基或環烷基。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的醇胺類化合物的通式為(HOR)NH2，(HOR1)2NH或(HOR2)3N，R、R1、R2為C1至C6的亞烷基或亞環烷基。
7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的烷基二胺類化合物的通式為H2N(R)NH2，R為C2至C8的亞烷基或亞環烷基。
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