[發(fā)明專利]一種提高疏水類氨基酸在制備過程中手性輔基回收率的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810208228.4 | 申請日： | 2008-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN101759624A | 公開（公告）日： | 2010-06-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙勇;包其郁;鄭樂和 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海安祺生化技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16;C07C227/32;C07B53/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提高 疏水 氨基酸 制備 過程 手性 回收率 方法 | ||
1.一種提高疏水類氨基酸在制備過程中手性輔基回收率的方法，其步驟為由甘氨酸希夫堿的過渡金屬離子配位化合物制得目標(biāo)氨基酸希夫堿的過渡金屬離子配位化合物(即復(fù)合物I)，經(jīng)水解制得含有目標(biāo)氨基酸鹽、過渡金屬離子和手性輔基S/R-2-[N-(N′-芐基(脯氨酸-氨基-二苯甲酮))](BPB鹽酸鹽)的水解液，之后在復(fù)合物水解液中加入一定量的水使大部分的BPB鹽酸鹽以晶體形式從水解液中析出，過濾后將母液趁熱直接用極性非質(zhì)子溶劑進(jìn)一步萃取，后將萃取的極性非質(zhì)子溶劑旋干后回收輔基BPB鹽；其特征在于：所述的手性輔基S/R-2-[N--(N′-芐基(脯氨酸-氨基-二苯甲酮))]在溫度范圍在0～80℃時用一定量的極性非質(zhì)子溶劑少量多次萃取后，能徹底將目標(biāo)氨基酸和手性輔基相分離從而使得兩者得率都提高了。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的在水解液中加入一定量的水的量為：水解液/加入水的體積比(v∶v＝3∶1～4∶1)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的熱萃取的溫度為40～65℃。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑的用量每次為水解液體積的1～3倍。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的熱萃取的次數(shù)為1～3次。
6.如權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述的極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑為鹵代烴。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述的鹵代烴為氯仿或二氯甲烷。
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