[發明專利]高純度z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法

有效

• 申請號: 200810208206.8
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN101759674A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 劉雯;張繼全;沈平孃;阮克鋒;王玲玲
• 申請（專利權）人: 上海中藥制藥技術有限公司
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88;A61K36/236
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 王函

1.一種高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其采用高速逆流色譜技術，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備川芎或當歸粗提物作為進樣物；

(2)配制構成固定相、流動相的溶劑體系，該溶劑體系由四個組分A，B，C，D組成，A組分為正構烷烴，B組分為脂肪醚或脂肪酯，C組分為脂肪醇或脂肪酮，D組分為水，將該溶劑體系混勻靜置分層后，以上相為固定相，下相為流動相；所述的正構烷烴為正庚烷、正辛烷或正己烷；所述的脂肪醚為乙醚，所述的脂肪酯為乙酸乙酯；所述的脂肪醇為甲醇、正丁醇或乙醇，所述的脂肪酮為丙酮；所述的溶劑體系中A，B，C，D四個組分的體積比依次為(2.5-6)∶(3-6)∶(4-7)∶(3-6)；

(3)使高速逆流色譜儀柱子中充滿固定相；

(4)使其主機轉動，再將流動相泵入柱內，或是固定相和流動相同時泵入柱內，再轉主機；

(5)由進樣閥進樣，根據檢測器圖譜接收目標成份，經分離后可得到Z-蒿本內酯和蛇床內酯A。

2.根據權利要求1所述的高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其特征在于：所述的A組分為正己烷，所述的B組分為乙酸乙酯，所述的C組分為乙醇，所述的D組分為水。

3.根據權利要求1所述的高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其特征在于：步驟(2)至步驟(5)中，溫度是15-30℃，主機轉速是700-999r/min，流動相泵入柱內的流速為1.0-2.5ml/min，進樣量?為1-100mg/ml。

4.根據權利要求3所述的高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其特征在于：所述的主機轉速是800-999r/min，所述的流動相流速為1.0-1.5ml/min。

5.根據權利要求4所述的高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其特征在于：所述的主機轉速是900r/min，所述的流動相流速為1.2ml/min。

6.根據權利要求1所述的高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其特征在于：步驟(5)完成后，經過分離后得到的Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的流分蒸干后，可以得到白色顆粒狀物質，經過有機試劑多次的洗滌及包含多種有機試劑的溶液結晶，得到Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的白色片狀結晶。

7.根據權利要求6所述的高純度Z-蒿本內酯和蛇床內酯A的制備方法，其特征在于：所述的有機試劑為氯仿或甲醇。?