[發明專利]分子印跡聚合物的制備及用其分離鹽酸克倫特羅的方法

無效

• 申請號: 200810207771.2
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN101434679A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 張大兵;鄭素連;武愛波
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F2/00;C08J9/26;C08L35/02;B01J20/26;B01J20/30;C07C211/52;C07C209/86
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1、一種分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將模板分子克倫特羅、功能單體甲基丙烯酸、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按照1：2-6：15的摩爾比均勻混合，溶解到致孔劑中，置入安培瓶中，再加入引發劑偶氮二異丁腈，超聲處理后，充入氮氣，真空封口，熱引發聚合，形成塊狀聚合物；

步驟二，將合成的塊狀聚合物磨碎，通過樣品篩過濾，并通過索氏抽提除去大部分模板分子，將得到的分子印跡聚合物在80℃-150℃的溫度下放置4h-12h，用甲醇勻漿后填充到固相萃取小柱內，然后對固相萃取小柱進一步洗脫模板分子；

步驟三，將除去模板分子的分子印跡聚合物進行干燥處理，得到克倫特羅分子印跡聚合物。

2、根據權利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法，其特征是，所述致孔劑，為氯仿和乙腈的混合液，二者的體積比為3：10。

3、根據權利要求1或2所述的分子印跡聚合物的制備方法，其特征是，所述致孔劑，其體積為5mL-8mL。

4、根據權利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法，其特征是，所述熱引發，采用60℃-70℃水浴。

5、根據權利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法，其特征是，所述的索氏抽提，是指分別用甲醇與醋酸的混合溶液以及甲醇與甲酸的混合溶液萃取，各萃取3次-6次，每次4h-6h，最后用純甲醇萃取1次-2次，其中，甲醇與醋酸以及甲醇與甲酸的體積比均為9：1。

6、根據權利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法，其特征是，所述對固相萃取小柱進一步洗脫模板分子，是指先后用甲醇與醋酸的混合液、甲醇與甲酸的混合液、乙腈、甲醇進行洗脫處理，每種溶劑的體積為30mL-60mL，其中，甲醇與醋酸以及甲醇與甲酸的體積比為9：1。

7、根據權利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法，其特征是，所述的樣品篩，其孔徑大小為38.5μm-54μm。

8、一種用如權利要求1所述的分子印跡聚合物分離鹽酸克倫特羅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，用甲醇淋洗聚丙烯固相萃取小柱和篩板，將分子印跡聚合物用甲醇勻漿后填充到固相萃取小柱中，填料的上下兩端加上聚乙烯的篩板，在抽真空狀態下壓緊填料；

步驟二，先后用甲醇與醋酸的混合溶液、甲醇沖洗固相萃取小柱，用磷酸溶液和乙腈的混合液活化固相萃取小柱，加入含有鹽酸克倫特羅的樣品液，用淋洗液淋洗固相萃取小柱，用洗脫液洗脫鹽酸克倫特羅，收集鹽酸克倫特羅。

9、根據權利要求8所述的用分子印跡聚合物分離鹽酸克倫特羅的方法，其特征是，所述將分子印跡聚合物用甲醇勻漿后填充到固相萃取小柱中，其填充的分子印跡聚合物質量為20mg-200mg。

10、根據權利要求8所述的用分子印跡聚合物分離鹽酸克倫特羅的方法，其特征是，所述淋洗液，為水、乙酸與乙腈的混合溶液、乙腈與水的混合溶液、乙腈，其中，乙酸與乙腈的體積比為2：98，乙腈與水的體積比為7：3。