[發(fā)明專利]分子印跡聚合物的制備及用其分離鹽酸克倫特羅的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810207771.2 | 申請日: | 2008-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN101434679A | 公開(公告)日: | 2009-05-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張大兵;鄭素連;武愛波 | 申請(專利權(quán))人: | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號: | C08F222/14 | 分類號: | C08F222/14;C08F2/00;C08J9/26;C08L35/02;B01J20/26;B01J20/30;C07C211/52;C07C209/86 |
| 代理公司: | 上海交達專利事務(wù)所 | 代理人: | 王錫麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 分子 印跡 聚合物 制備 分離 鹽酸 克倫特羅 方法 | ||
1、一種分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一,將模板分子克倫特羅、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按照1:2-6:15的摩爾比均勻混合,溶解到致孔劑中,置入安培瓶中,再加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈,超聲處理后,充入氮氣,真空封口,熱引發(fā)聚合,形成塊狀聚合物;
步驟二,將合成的塊狀聚合物磨碎,通過樣品篩過濾,并通過索氏抽提除去大部分模板分子,將得到的分子印跡聚合物在80℃-150℃的溫度下放置4h-12h,用甲醇勻漿后填充到固相萃取小柱內(nèi),然后對固相萃取小柱進一步洗脫模板分子;
步驟三,將除去模板分子的分子印跡聚合物進行干燥處理,得到克倫特羅分子印跡聚合物。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法,其特征是,所述致孔劑,為氯仿和乙腈的混合液,二者的體積比為3:10。
3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分子印跡聚合物的制備方法,其特征是,所述致孔劑,其體積為5mL-8mL。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法,其特征是,所述熱引發(fā),采用60℃-70℃水浴。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法,其特征是,所述的索氏抽提,是指分別用甲醇與醋酸的混合溶液以及甲醇與甲酸的混合溶液萃取,各萃取3次-6次,每次4h-6h,最后用純甲醇萃取1次-2次,其中,甲醇與醋酸以及甲醇與甲酸的體積比均為9:1。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法,其特征是,所述對固相萃取小柱進一步洗脫模板分子,是指先后用甲醇與醋酸的混合液、甲醇與甲酸的混合液、乙腈、甲醇進行洗脫處理,每種溶劑的體積為30mL-60mL,其中,甲醇與醋酸以及甲醇與甲酸的體積比為9:1。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡聚合物的制備方法,其特征是,所述的樣品篩,其孔徑大小為38.5μm-54μm。
8、一種用如權(quán)利要求1所述的分子印跡聚合物分離鹽酸克倫特羅的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一,用甲醇淋洗聚丙烯固相萃取小柱和篩板,將分子印跡聚合物用甲醇勻漿后填充到固相萃取小柱中,填料的上下兩端加上聚乙烯的篩板,在抽真空狀態(tài)下壓緊填料;
步驟二,先后用甲醇與醋酸的混合溶液、甲醇沖洗固相萃取小柱,用磷酸溶液和乙腈的混合液活化固相萃取小柱,加入含有鹽酸克倫特羅的樣品液,用淋洗液淋洗固相萃取小柱,用洗脫液洗脫鹽酸克倫特羅,收集鹽酸克倫特羅。
9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的用分子印跡聚合物分離鹽酸克倫特羅的方法,其特征是,所述將分子印跡聚合物用甲醇勻漿后填充到固相萃取小柱中,其填充的分子印跡聚合物質(zhì)量為20mg-200mg。
10、根據(jù)權(quán)利要求8所述的用分子印跡聚合物分離鹽酸克倫特羅的方法,其特征是,所述淋洗液,為水、乙酸與乙腈的混合溶液、乙腈與水的混合溶液、乙腈,其中,乙酸與乙腈的體積比為2:98,乙腈與水的體積比為7:3。
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