[發明專利]膦配體的制備方法及其催化合成聯芳烴及其衍生物的方法有效
| 申請號: | 200810207617.5 | 申請日: | 2008-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN101445518A | 公開(公告)日: | 2009-06-03 |
| 發明(設計)人: | 曾志宏;高紅云;許慶賢;張芳江 | 申請(專利權)人: | 上海立科藥物化學有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/50 | 分類號: | C07F9/50;B01J31/24;B01J31/04;C07D213/06 |
| 代理公司: | 上海東亞專利商標代理有限公司 | 代理人: | 董 梅 |
| 地址: | 200050*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 膦配體 制備 方法 及其 催化 合成 芳烴 衍生物 | ||
1.一種膦配體的制備方法,用2-二苯基膦基苯甲醛與格氏試劑反應 得到膦配體,反應式為:
格氏試劑中X為鹵素,R為甲基或苯基。
2.根據權利要求1所述的膦配體的制備方法,其特征在于:在氮氣 保護下,2-二苯基膦基苯甲醛溶于溶劑中,室溫攪拌下滴加格氏試劑, 2-二苯基膦基苯甲醛與格氏試劑的摩爾比為1∶1.1~2,加熱回流反 應80~100分鐘,冷卻至室溫,倒入冷的飽和氯化銨水溶液中,用乙 醚萃取水相,合并有機相,用無水硫酸鈉干燥,濃縮后,硅膠柱層析 分離,得膦配體。
3.根據權利要求2所述的膦配體的制備方法,其特征在于:所述的 溶劑為乙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、異丙醚、 二丁醚、1,2-二甲氧基乙烷中的一種或幾種的混合物。
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