[發(fā)明專利]鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810207212.1 | 申請(qǐng)日: | 2008-12-18 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101456570A | 公開(kāi)(公告)日: | 2009-06-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫康;李萬(wàn)萬(wàn);嚴(yán)小松 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01F7/02 | 分類號(hào): | C01F7/02;C09K11/80 |
| 代理公司: | 上海交達(dá)專利事務(wù)所 | 代理人: | 王錫麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 摻雜 石榴石 制備 方法 | ||
1.一種鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
第一步,前驅(qū)體溶液配置
按原料比例稱取氧化釔,將氧化釔和濃硝酸溶液在密閉反應(yīng)釜中混合;稱取硝酸鋁、硝酸鈰溶于去離子水中,將兩溶液混合獲得反應(yīng)前驅(qū)體溶液,加入反應(yīng)前驅(qū)體溶液重量6%-20%的尿素作為燃燒劑,加入反應(yīng)前驅(qū)體重量0.5%-2%的聚乙二醇作為有機(jī)分散劑;
第二步,燒結(jié)過(guò)程
將前驅(qū)體溶液置于燒結(jié)爐中,在700-900℃空氣氣氛下燒結(jié),劇烈燃燒反應(yīng)后剩余黃色粉末,將粉末研磨后置于燒結(jié)爐中,在900℃-1300℃還原氣氛下燒結(jié),隨爐冷卻到室溫后,樣品經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)篩得到鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體;
所述的釔鋁石榴石的通式為:(Y(1-x)Ce(x))3Al5O12,其中0<x<0.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第一步中,所述氧化釔、硝酸鋁、硝酸鈰純度均大于99.99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第一步中,所述密閉反應(yīng)釜容量為50mL,加熱溫度為120-140℃,濃硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%,濃硝酸溶液用量為10mL,加熱過(guò)程用磁力攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第二步中,所述空氣氣氛下燒結(jié)時(shí)間為5-15分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第二步中,所述還原氣氛下燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第二步中,所述還原氣氛,是指H2和N2混合氣氛。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第二步中,所述洗滌,是指:將熒光粉置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%的濃硝酸溶液,在密閉反應(yīng)釜中90℃加熱攪拌15分鐘,得到樣品用去離子水清洗至中性,再用無(wú)水乙醇清洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的釔鋁石榴石粉體的制備方法,其特征是,第二步中,所述過(guò)篩,是指過(guò)400目篩。
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