[發明專利]單個金屬微滴大冷速原位快速熱分析測定過冷度的方法

無效

• 申請號: 200810203985.2
• 申請日: 2008-12-04
• 公開（公告）號: CN101430292A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發明（設計）人: 高玉來;楊斌;鄒長東;翟啟杰;克里斯托夫·什克;艾烏基尼·朱拉夫列夫
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N25/02
• 分類號: G01N25/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種單個金屬微滴大冷速原位快速熱分析測定過冷度的方法，屬金屬物理性能測試測量技術領域。

背景技術

過冷度是金屬凝固過程的重要表征參數，通過合理控制金屬熔體的凝固過冷度，可以獲得不同形態的凝固組織，并獲得不同的材料性能。因此，如何對金屬凝固過程的過冷度進行評價與表征是其中的關鍵。為充分認識金屬凝固過程中過冷度的影響因素及其對凝固組織等方面的影響作用，研究人員開展了廣泛的研究。由于金屬為非透明材料，而且加熱過程中伴有高溫，因此凝固過程的表征往往在材料制備過程完成之后才能進行。采用激光共聚焦顯微鏡，可以實現對材料凝固組織的原位觀測，利用同步輻射提供射線條件下的能量色散X射線衍射技術，也可以原位檢測電磁懸浮條件下的金屬熔體的過冷度，但大冷速條件下的金屬凝固過冷度的實驗檢測仍舊是一個難點。

通常而言，金屬過冷度可以采用傳統的熱分析設備如示差掃描量熱計(DifferentialScanning?Calorimeter，DSC)或熱分析儀(Differential?Thermal?Analyzer，DTA)等手段進行測量。但是由于設備本身的局限，其最大冷卻速度往往只能達到每分鐘數百K的冷卻能力，因此無法對快速凝固過程的過冷度進行測試。對于多數金屬凝固過程而言，微滴的過冷度則往往通過理論計算的手段獲得，無法獲得直接的測試數據從而對理論計算的結果進行驗證。

發明內容

本發明的目的是提供一種單個金屬微滴的大冷速原位快速熱分析測定過冷度的方法。更具體地說，本發明的目的是提供一種金屬微滴分離，然后以大的加熱速度及冷卻速率對單個金屬微滴進行實時原位快速熱分析的技術，從而以實驗手段而非傳統的理論計算直接獲取快速凝固條件下的金屬凝固過冷度。

本發明涉及單個金屬微滴大冷速原位快速熱分析測定過冷度的方法，其特征在于具有以下的測試過程和步驟：

a.在光學顯微鏡下將所需的單個金屬凝固微滴挑選出來，并放置于快速熱分析設備傳感器的加熱區域內；

b.借助光學顯微鏡將測試微滴定位，確保微滴的位置控制精確，使之位于傳感器加熱區域的中心位置上方，并確定單個微滴的尺寸；

c.采用快速熱分析設備實時測量上述單個金屬微滴的加熱及冷卻曲線，加熱冷卻速率為1×10³～1×10⁴K/s中的任一點；

d.分析所得的加熱及冷卻曲線，獲得上述不同加熱及冷卻速率下單個金屬微滴的熔化及凝固溫度，即可直接獲得單個金屬微滴的實時凝固過冷度(過冷度＝熔化溫度-凝固溫度)。

單個金屬微滴大冷速原位快速熱分析測定過冷度的方法所用的專用裝置為快速熱分析傳感器，所述的傳感器由一個加熱器及一個熱電堆組成，其加熱冷卻區域為60×80μm的非晶SiN薄膜，其間是由六個熱電偶組成的熱電堆(尺寸為13×34μm)；所述傳感器為XensorIntegration公司制造的X1296型薄膜傳感器產品。

所述的金屬微滴在熔化成液態時因具有較強的表面張力，且與快速熱分析傳感器(材料為SiN)之間的潤濕性較差，從而使微滴在整個測試過程中保持幾何形狀穩定，即微滴的尺寸變化可以忽略。

附圖說明

圖1為置于快速熱分析加熱區域中心位置的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.％)單個顆粒形貌圖，其位置正好位于加熱器的中心的上方，有利于溫度變化信號的檢測，單個凝固微滴的尺寸為47μm。

圖2為不同加熱-冷卻速率下的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.％)單個微滴快速熱分析曲線，其加熱-冷卻速度分別選擇為1、10²、5×10²、1×10³、2×10³、3×10³、5×10³及1×10⁴K/s。

圖3為(a)10³K/s和(b)5K/s加熱-冷卻速率下的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.％)單個微滴多循環快速熱分析曲線。

圖4為Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.％)單個微滴原位測試獲得的過冷度與冷卻速率之間的關系圖，此關系圖表示在微滴尺寸不變的情況下，單個金屬微滴過冷度與冷卻速率的關系。

圖5為快速熱分析傳感器，(a)為傳感器示意圖，(b)為傳感器加熱冷卻區域示意圖。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例1

本實施例選擇Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt.％)這一典型的無鉛焊料合金為單個金屬微滴材料。