[發明專利]一種2-溴-4,5-二甲氧基苯丙腈的制備方法

無效

• 申請號: 200810202885.8
• 申請日: 2008-11-18
• 公開（公告）號: CN101407474A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 趙圣印;梁紅玉;邵志宇;陳睿
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C255/37
• 分類號: C07C255/37;C07C253/30
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，包括：

(1)將3，4-二甲氧基苯甲醛和溴按摩爾比1∶1～2，以醋酸為反應溶劑在0～110℃下反 應1～24小時，逐漸有固體析出，加水冷卻，抽濾得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛白色晶體；

(2)將2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量為1克∶1～100毫升的比例溶于有機溶劑 中，在堿性催化劑的作用下，回流反應1～48小時，逐漸有黃色固體析出，冷卻加水，萃取 干燥蒸去溶劑，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈白色至淺黃色結晶固體；

(3)將2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈與雙鍵還原劑按摩爾比1∶1～10溶于甲醇或乙醇中，在 路易斯堿催化下，加熱回流1～48小時后，在室溫至120℃的溫度下還原制得2-溴-4，5-二甲氧 基苯丙腈，或將步驟(2)得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈溶于甲醇中，在鈀碳催化下用氫 氣將雙鍵還原，反應0.5～48小時得到2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。

2.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) 中的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫化鈉、吡啶、三乙胺或三丁 胺。

3.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) 中的2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛與堿性催化劑的摩爾比為1∶1～5。

4.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) 中的有機溶劑為乙腈、甲苯、四氫呋喃、二氧六環、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。

5.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟 (3)中的路易斯堿為吡啶、三乙胺或三丁胺。

6.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟 (3)中的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈與路易斯堿的用量為1克∶1～10毫升。

7.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(3) 中的雙鍵還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或氰基硼氫化鈉。

8.根據權利要求1所述的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(3) 中的鈀碳與2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈的質量比為0.01～1∶1。