[發明專利]反應性異噻唑啉酮類抗菌整理劑的制備方法無效
| 申請號： | 200810202169.X | 申請日： | 2008-11-04 |
| 公開（公告）號： | CN101397280A | 公開（公告）日： | 2009-04-01 |
| 發明（設計）人： | 劉玉勇;朱泉;郭玉良;卓文明;王泉泉;崔艷艷 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C07D275/03 | 分類號： | C07D275/03;D06M13/368 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產權代理事務所 | 代理人： | 黃志達;謝文凱 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應 噻唑 酮類 抗菌 整理 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.反應性異噻唑啉酮類抗菌整理劑的制備方法，包括：
(1)稱取九水硫化鈉和硫磺，摩爾比1:2.5加入燒杯加熱至沸，直至產生紅棕色透明液體，冷卻備用；
(2)向三口瓶中加入丙烯酰胺、碳酸氫鈉，摩爾比1:1和適量的水，冰水冷卻，緩慢滴加已冷卻的多硫化鈉溶液，繼續反應5h，過濾，得固體多硫化物，趁濕用1mol/L的亞硫酸鈉溶液，丙烯酰胺與亞硫酸鈉摩爾比為1:1處理，過濾、干燥得白色固體3，3’-二硫代二丙酰胺；
(3)將3，3’-二硫代二丙酰胺和乙酸乙酯加入三口瓶中，冰水冷卻，緩慢滴加硫酰氯，3，3’-二硫代二丙酰胺與硫酰氯摩爾比為1:3，繼續反應6h，過濾，分離提純，分別得到白色晶體4-異噻唑啉-3-酮和褐色晶體5-氯-異噻唑啉-3-酮；
(4)向三口燒瓶中加入4-異噻唑啉-3-酮、碳酸鉀、37％甲醛溶液和適量的水，摩爾比4-異噻唑啉-3-酮:碳酸鉀:甲醛＝1:0.6:1.2，在30℃下反應2h，提純得白色固體2-羥甲基異噻唑啉酮；
或(5)向三口燒瓶中加入5-氯-異噻唑啉-3-酮、碳酸鉀、37％甲醛溶液和適量的水，摩爾比5-氯-異噻唑啉-3-酮:碳酸鉀:甲醛＝1:0.6:1.2，在30℃下反應2h，提純得褐色固體5-氯-2-羥甲基異噻唑啉酮。
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