[發明專利]磺化芳香二羧酸及其制備方法

無效

• 申請號: 200810201631.4
• 申請日: 2008-10-23
• 公開（公告）號: CN101381329A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 徐宏杰;房建華;姜建梓;印杰
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C07C309/42
• 分類號: C07C309/42;C07C303/06
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 毛翠瑩

1.一種磺化芳香二羧酸，其特征在于結構式為：

2.根據權利要求1所述的磺化芳香二羧酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在惰性氣體保護、機械攪拌條件下，按摩爾比1∶2∶1.5～10，將2，2’-聯苯二酚或4，4’-聯苯二酚，4-鹵苯甲腈，以及碳酸鉀加入反應器中，以N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜為溶劑，反應物的固含量范圍是5％～50％，在120-190℃條件下反應10-40小時，得到2，2’-二(4-腈基苯氧基)聯苯或4，4’-二(4-腈基苯氧基)聯苯；

(2)將2，2’-二(4-腈基苯氧基)聯苯或4，4’-二(4-腈基苯氧基)聯苯加到含有強堿的乙二醇溶液中，其中2，2’-二(4-腈基苯氧基)聯苯或4，4’-二(4-腈基苯氧基)聯苯與強堿的摩爾比為1∶3～30，反應液中的固含量為1％～30％，于150-190℃水解反應10-40小時后，將反應液倒入水中，然后用無機酸中和至PH＝0～5，得到2，2’-二(4-羧基苯氧基)聯苯或4，4’-二(4-羧基苯氧基)聯苯；

(3)將2，2’-二(4-羧基苯氧基)聯苯或4，4’-二(4-羧基苯氧基)聯苯加到濃硫酸中，其中2，2’-二(4-羧基苯氧基)聯苯或4，4’-二(4-羧基苯氧基)聯苯與濃硫酸的摩爾比為1∶2～200，于30～100℃下反應1～20小時，反應結束后，將反應液倒入碎冰中，并用氯化鈉進行鹽析，所得沉淀過濾，干燥，得到粗產物，將粗產物溶于二甲基亞砜，過濾，得到的濾液經過濃縮，并用丙酮洗滌，固體部分過濾，干燥后得到2，2’-二(4-羧基苯氧基)聯苯-5，5’-二磺酸或4，4’-二(4-羧基苯氧基)聯苯-3，3’-二磺酸，即得純凈的磺化芳香二羧酸；

以上所述強堿選自氫氧化鉀或氫氧化鈉，所述無機酸為鹽酸或硫酸。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述4-鹵苯甲腈選自4-氟苯甲腈、4-氯苯甲腈或4-溴苯甲腈。