[發明專利]基于希夫堿金屬配位聚合物的手性醇的結晶拆分方法

無效

• 申請號: 200810201617.4
• 申請日: 2008-10-23
• 公開（公告）號: CN101381324A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 袁國贊;朱成峰;崔勇
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C07C229/76
• 分類號: C07C229/76;C07C227/34
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征在于：包括如下步驟：

①有機化學重結晶法反應液的制備：將26.2～104.8mg配體溶于氫氧化鈉水溶液中，30～120mg銅鹽溶于1～5ml水中，二者混合，再在混合液中加入醇或手性醇，然后在室溫下攪拌；

②具有手性分離功能的希夫堿金屬配位聚合物晶體材料的合成：將制備好的反應液升溫至80～100℃，在80～100℃的溫度下反應，反應結束后，緩慢降至室溫，得到蘭色針狀晶體，然后用甲醇洗滌后晾干，得到具有手性分離功能的希夫堿金屬配位聚合物晶體材料；

所述的配體為(R，R)-N-(5-水楊酸烯基)-1，2-環己二胺或(S，S)-N-(5-水楊酸烯基)-1，2-環己二胺；所述的銅鹽為三水合硝酸銅；

所述的醇為甲醇、乙醇和異丙醇中一種；

所述的手性醇為2-丁醇、3-甲基-2-丁醇和2-戊醇中一種。

2.根據權利要求1所述的基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征是，步驟①中，所述的氫氧化鈉水溶液，其體積濃度為1％。

3.根據權利要求1所述的基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征是，步驟①中，所述的在室溫下攪拌，其時間為10分鐘。

4.根據權利要求1所述的基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征是，步驟②中，所述的升溫至80～100℃，其升溫速率為15℃/min；所述的降至室溫，其降速率5℃/min。

5.根據權利要求1所述的基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征是，步驟②中，所述的反應，其時間為6小時。

6.根據權利要求1所述的基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征是，步驟②中，所述的用甲醇洗滌，是指用5×10mL?95％甲醇洗滌后晾干，其中95％是甲醇和水的體積比百分比。

7.根據權利要求1所述的基于希夫堿金屬配位聚合物的醇或手性醇的結晶拆分方法，其特征是，所述的具有手性分離功能的希夫堿金屬配位聚合物晶體材料具有仿生物螺旋層狀結構，其內部最大不對稱孔道大小為6.93