[發明專利]一種4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧雜環戊烯的純化方法

有效

• 申請號: 200810201179.1
• 申請日: 2008-10-14
• 公開（公告）號: CN101723929A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 張福利;吳泰志;謝美華
• 申請（專利權）人: 上海醫藥工業研究院
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 陳文平

1.一種4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯的純化方法，其特征在 于，該方法通過水蒸氣蒸餾對4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯粗品 進行分離純化。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，包括下列步驟：

a)將需要純化的所述4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯的粗品置 于蒸餾裝置中，向其中通入水蒸氣或者添加水；

b)加熱使4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯與水蒸氣一并自所述 蒸餾裝置中蒸出；

c)冷凝所述蒸出的含4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯的水蒸 氣；

d)分離冷凝得到的固體4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯，獲得 純化產品。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述水蒸氣 產生自水蒸氣發生裝置，該裝置將水加熱至沸騰以形成所述水蒸氣。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟b)中所述加熱 是通過水蒸氣液化產生的熱量對4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯進 行加熱和/或直接對其進行加熱。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，當所述蒸餾裝置中存 在水蒸氣液化的水和/或添加的水時，通過所述加熱使水和4，5-二甲基-2- 氧代-1，3-二氧雜環戊烯沸騰而以氣態方式蒸出。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟c)中所述冷凝采 用水冷方式，該冷凝步驟包括：

-將蒸出的4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯與水蒸氣的混合氣 體通過冷凝，以餾出4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯與水的混合物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，還包括下列步驟：

-冷卻餾出的液體狀態的4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯與水 的混合物，析出固體狀態的4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟d)中所述的分離 是指將固體的4，5-二甲基-2-氧代-1，3-二氧雜環戊烯從水中分離出來，其 采用離心和/或過濾的方法。