[發明專利]一種碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法

無效

• 申請號: 200810200530.5
• 申請日: 2008-09-26
• 公開（公告）號: CN101368301A
• 公開（公告）日: 2009-02-18
• 發明（設計）人: 顧利霞;康莊;付昌飛
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明涉及一種碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法。

背景技術

氧化鋁陶瓷纖維與傳統化學纖維相比具有使用溫度高，模量高，化學穩定性好，抗氧化能力強等優點，在高溫煙塵過濾、高溫爐窯的保溫、隔熱以及消防、高溫人體防護等方面有較廣泛的應用。但目前工業化應用的氧化鋁陶瓷纖維存在強度低、韌性差、不易編織等缺點，限制了它的用途。因此提高氧化鋁纖維強度、改善氧化鋁纖維編織性能是目前亟待解決的問題。碳納米管自上世紀90年代問世以來，由于其具有極佳的力學強度、柔韌性以及高導電、導熱性能，成為制備高性能、多功能復合材料的理想增強材料，通過向陶瓷纖維中引入納米碳管有望改善陶瓷纖維柔韌性、提高纖維強度。

溶膠-凝膠法是制備陶瓷纖維重要的方法之一，其具有制品純度高、均勻度好、燒結過程溫度低等優點。該法通常以金屬醇鹽、無機鹽等為原料，經水解、縮合、陳化等反應步驟后生成可紡性溶膠，采用干法紡絲或其它成型方法制得初生纖維，經燒結得到陶瓷纖維。溶膠-凝膠法由于能夠使摻雜的納米粒子與溶膠形成分子水平上的均勻混合，因此成為制備碳納米管增強陶瓷基復合材料的有效方法。具有良好可紡性的前驅溶膠是制備高性能陶瓷的最重要前提條件，要獲得性能優異的碳納米管增強氧化鋁纖維，必須首先合成具有良好可紡性、碳納米管分散均勻、穩定的前驅紡絲溶膠。目前國內外對于氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法已有較多報道。但對于碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法。其技術原理是：以碳納米管、水、無機鋁鹽、異丙醇鋁為主要原料，通過溶膠-凝膠法制備碳納米管均勻穩定分散的紡絲溶膠。在合成過程中通過加入高分子紡絲助劑和燒結助劑改善紡絲溶膠的可紡性及燒結特性。具體步驟如下：

步驟1、溶膠的合成：將0.1～1重量份常規酸處理方法純化的多壁碳納米管與0.1～3重量份的分散助劑混合加入40～50重量份的水中，經超聲處理后，可獲得分散均勻的納米管懸浮液；在該納米管懸浮液中加入20～25重量份的無機鋁鹽，攪拌至無機鋁鹽充分溶解后，加入18～22重量份的異丙醇鋁并在常溫下攪拌直至整個體系由灰色的漿液轉變為黑色溶液后，加入0.1～20重量份高分子紡絲助劑及0.1～5重量份的燒結助劑后繼續攪拌并將溶液加熱至80～90℃，回流4～6小時；

步驟2、溶膠的濃縮：將通過步驟1所得的溶液利用烘箱或旋轉蒸發儀進行濃縮，至體系粘度達到40～80Pa·s后，得到碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠。

其中，步驟1中所說的常規酸處理方法是已知的并得到廣泛應用的，具體方法參見余榮清等在《化學通報》1996年第4期發表的《液相化學腐蝕法用于碳納米管的純化和頂端開口研究》。

本發明的優點是彌補了技術空白，提供了一種碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠的制備方法。所制得溶膠具有良好的可紡性，可通過干法紡絲或其他成型方法用來制備氧化鋁纖維。因溶膠中含有碳納米管，所制得氧化鋁纖維可望具有較好的柔韌性及力學強度。

具體實施方式

以下結合實施例來具體說明本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，但等價形式的改動或修改同樣落于本申請所述權利要求書所限定的范圍。

實施例1

步驟1、溶膠的合成：將0.1重量份常規酸處理方法純化的多壁碳納米管與0.1重量份的聚乙烯吡咯烷酮混合加入40重量份的水中，經超聲處理后，可獲得分散均勻的納米管懸浮液；在該納米管懸浮液中加入20重量份的硝酸鋁，攪拌至硝酸鋁充分溶解后，加入18重量份的異丙醇鋁并在常溫下攪拌直至整個體系由灰色的漿液轉變為黑色溶液后，加入0.1重量份聚乙烯醇及0.1重量份的三氧化二硼后繼續攪拌并將溶液加熱至80℃，回流4小時；

步驟2、溶膠的濃縮：將通過步驟1所得的溶液利用烘箱進行濃縮，至體系粘度達到40Pa·s后，得到碳納米管摻雜氧化鋁前驅紡絲溶膠。

實施例2