[發明專利]環氧季銨化改性氨基硅油的合成方法無效
| 申請號: | 200810200318.9 | 申請日: | 2008-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN101367941A | 公開(公告)日: | 2009-02-18 |
| 發明(設計)人: | 張劍秋;俎建華;丁宏博;莊菁;蔡培;曹潔 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C08G77/38 | 分類號: | C08G77/38;C08G77/26;D06M15/643 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 環氧季銨化 改性 氨基 硅油 合成 方法 | ||
1.一種環氧季銨化改性氨基硅油的含成方法,其特征在于具有以下的過程和步驟:
a.氨基硅油的合成:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入化學計量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)、封端劑六甲基二硅氧烷(MM)、催化劑氫氧化鉀和去離子水;上述參與反應的四種主要物質的配合用量按摩爾質量百分比計為:
八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)???????????84~89%
N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)?10~15%
封端劑六甲基二硅氧烷(MM)???????????????????0.4~0.6%
催化劑氫氧化鉀?????????????????????????????0.4~0.6%
去離子水的加入量,其摩爾質量數與八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)加入的摩爾質量相當;
將上述配合好的混合物加熱,升溫至100~110℃,反應5~6小時,冷卻后得到均勻半透明的粘稠液體;即為合成得到的氨基硅油;
b.氨基硅油的環氧季銨化處理:在裝有攪拌器、回液冷凝管、溫度計的四頸瓶中加入適量的環氧氯丙烷,并溶于適量95%乙醇中,加熱至反應溫度50~70℃;邊攪拌邊滴加一定量的上述所得的氨基硅油,環氧氯丙烷與氨基硅油兩者的用量,其摩爾質量比為:環氧氯丙烷:氨基硅油=5:(4~6);連續反應4~5小時后,升溫至80℃,再反應1小時,得到澄清半透明和一定粘度的產物,即為季銨鹽氨基硅油;
c.季銨鹽氨基硅油的水乳化:將上述已經季銨化的氨基硅油的pH值調至5~6,水溶85℃加熱,邊攪拌,邊慢慢加入化學計量的離子水,加水完畢后,再繼續攪拌1小時,最終得到環氧季按化改性氨基礎油的水乳液。
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