[發明專利]環氧季銨化改性氨基硅油的合成方法

無效

• 申請號: 200810200318.9
• 申請日: 2008-09-24
• 公開（公告）號: CN101367941A
• 公開（公告）日: 2009-02-18
• 發明（設計）人: 張劍秋;俎建華;丁宏博;莊菁;蔡培;曹潔
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/26;D06M15/643
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種環氧季銨化改性氨基硅油的含成方法，屬有機硅化物氨基硅油的制備工藝技術領域。

背景技術

氨基硅油是一種陽離子硅油，與纖維有結合性，是一類重要的纖維(如織物、紙張、皮革等)后整理助劑，可改善纖維制品的手感，使之具有柔軟、平滑、彈挺、抗皺、抗靜電性能等，而且無毒害此外氨基硅油在樹脂改性、化妝品和涂料等領域也有廣泛的應用。另外，高粘度氨基硅油還能使聚酯/棉混紡織物有豐滿、似棉一樣的手感；而較低粘度的氨基硅油則使織物有光滑的絲綢感。這是因為氨基官能團極性強，與織物纖維面的羥基、羧基等相互作用，與纖維形成非常牢固的定向吸附，而在它們之間取代的鏈段形成鏈環，由于這些鏈環可以自由移動，因此降低了纖維之間的摩擦系數。但是氨基硅油由于側鏈上有氨基，含有活潑氫原子，易被氧化而黃變，此外還需額外加入乳化劑增加親水性。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的環氧季銨化改性氨基硅油的合成方法。該合成的產物適用于織物的整理。

本發明一種環氧季銨化改性氨基硅油的含成方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.氨基硅油的合成：在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入化學計量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)、封端劑六甲基二硅氧烷(MM)、催化劑氫氧化鉀和去離子水；上述參與反應的四種主要物質的配合用量按摩爾質量百分比計為：

八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)???????????84～89％

N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)?10～15％

封端劑六甲基二硅氧烷(MM)???????????????????0.4～0.6％

催化劑氫氧化鉀?????????????????????????????0.4～0.6％

去離子水的加入量，其摩爾質量數與八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)加入的摩爾質量相當；

將上述配合好的混合物加熱，升溫至100～110℃，反應5～6小時，冷卻后得到均勻半透明的粘稠液體；即為合成得到的氨基硅油；

b.氨基硅油的環氧季銨化處理：在裝有攪拌器、回液冷凝管、溫度計的四頸瓶中加入適量的環氧氯丙烷，并溶于適量95％乙醇中，加熱至反應溫度50～70℃；邊攪拌邊滴加一定量的上述所得的氨基硅油，環氧氯丙烷與氨基硅油兩者的用量，其摩爾質量比為：環氧氯丙烷：氨基硅油＝5：(4～6)；連續反應4～5小時后，升溫至80℃，再反應1小時，得到澄清半透明和一定粘度的產物，即為季銨鹽氨基硅油；

c.季銨鹽氨基硅油的水乳化：將上述已經季銨化的氨基硅油的pH值調至5～6，水溶85℃加熱，邊攪拌，邊慢慢加入化學計量的離子水，加水完畢后，再繼續攪拌1小時，最終得到環氧季按化改性氨基礎油的水乳液。

本發明方法的特點是采用了環氧氯丙烷來實現制得季銨化改性氨基硅油。本發明方法的機理是：采用季胺化改性的方法可封閉氨基硅油中氨基上的活潑氫，從而可改變其泛黃程度；同時氨基硅油分子中的佰胺或仲胺基可使環氧氯丙烷開環，形成含有羥基的氨烴基取代基，活性較強的羥基可與各類纖維和其他聚合物交聯或共聚，提高了織物的親水性，不需再額外加入乳化劑，可以在弱酸性條件下直接溶于水。同時生成的有機硅季銨鹽還可用于織物的抗菌整理，加強高檔織物的抗起毛起球性能，并保持其他優良性能不變。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例一：本實施例中，環氧季銨化改性氨基硅油合成方法的步驟如下：

(1)氨基硅油的合成：在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入化學計量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)、封端劑六甲基二硅氧烷(MM)、催化劑氫氧化鉀和去離子水；上述參與反應的四種主要物質的配合用量按摩爾質量百分比計為：

八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)????????????87％

N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)??12％

封端劑六甲基二硅氧烷(MM)????????????????????0.5％

催化劑氫氧化鉀??????????????????????????????0.5％

去離子水的加入量，其摩爾質量數與八甲基環四硅氧烷線性體(D4線性體)加入的摩爾質量相當；