[發(fā)明專利]從蹄葉橐吾中制備具有抗癌抑菌活性倍半萜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810184480.6
• 申請(qǐng)日: 2008-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101759675A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 師彥平;張文娟;戚歡陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07D307/92
• 分類號(hào): C07D307/92;A61P35/00;A61K36/28
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

1.一種以菊科植物蹄葉橐吾為原料，制備具有抗癌抑菌活性的倍半萜化合物I的方法，其特征在于采用以下A、B兩種方法中任意一種制備得到：

A、將蹄葉橐吾植物原料用溶劑提取得總浸膏，該浸膏或用乙酸乙酯萃取所得部位浸膏經(jīng)過(guò)一步硅膠柱層析、混合溶劑梯度洗脫的方法，分離純化得到倍半萜類化合物II；再將化合物II和稀鹽酸加熱反應(yīng)，制備得到倍半萜類化合物I；

B、將蹄葉橐吾植物用溶劑提取得的總浸膏直接和稀鹽酸加熱反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)硅膠柱層析分離純化，可直接收集化合物I的流分，濃縮即得到化合物I粗品。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：總浸膏的提取可選用溶劑室溫冷浸、熱回流或超聲提取的方法，提取溶劑可選擇80-95％(V/V)的乙醇或甲醇，工業(yè)乙酸乙酯或丙酮。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：硅膠柱層析時(shí)選用的溶劑體系為石油醚比乙酸乙酯是20∶1到3∶1或石油醚比丙酮是25∶1到5∶1梯度洗脫。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：與稀鹽酸反應(yīng)時(shí)的具體操作步驟為：將反應(yīng)物溶解于少量乙醇或甲醇中，加入5％～10％鹽酸水溶液，鹽酸水溶液的用量為反應(yīng)物中化合物II含量的80～100倍，加熱回流1～2h，反應(yīng)完畢后稍冷置片刻，蒸去溶液中少量的乙醇或甲醇，用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮至干即可。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：制得化合物I粗品，可通過(guò)以下步驟進(jìn)行純化精制：通過(guò)一步硅膠柱層析純化，以石油醚比乙酸乙酯為10∶1或石油醚比丙酮為15∶1的溶劑洗脫，再經(jīng)重結(jié)晶，用石油醚和丙酮或石油醚和乙酸乙酯混合溶劑體系，化合物I純度可達(dá)90％以上。