[發明專利]一種牛黃寧宮片的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810179211.0
• 申請日: 2008-12-01
• 公開（公告）號: CN101406674A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 張成海;周文波;陳心;石桂芳;姜偉;李曉艷
• 申請（專利權）人: 大連美羅中藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61P25/18;G01N30/90;G01N30/02;A61K31/045;A61K33/06;A61K33/26;A61K33/28;A61K33/36;A61K35/10;A61K35/413;A61K35/56
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司
• 代理人: 牛利民;陶貽豐

1.一種控制牛黃寧宮片質量的方法，包括如下步驟：性狀鑒別、顯微及薄層色譜鑒別、三氧化二砷檢驗和黃芩含量測定，每片含黃芩以黃芩苷C₂₁H₁₈O₁₁計，不少于0.8mg；這里，所述牛黃寧宮片是由牛黃、珍珠、朱砂、冰片、黃連、郁金、黃芩、大黃、梔子、琥珀、豬膽膏、雄黃、金銀花、石決明、地黃、石膏、煅磁石、葛根、蒲公英、板藍根、連翹、甘草、天花粉、赭石、鉤藤、玄參和麥冬原料藥與藥學上可接受的輔料制備而成。

2.根據權利要求1所述的方法，包括如下步驟：

A.性狀鑒別

本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯淺棕色至棕褐色；氣清香，味苦、涼；

B.顯微和薄層色譜鑒別

(1)顯微鑒別：取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶直徑20～160μm；石細胞鮮黃色，單個散在或數個成群，呈類圓形或類方形；不規則碎片，無色，半透明，有光澤，可見致密的成層線條或細密的微波狀紋理；

(2)冰片的薄層色譜鑒別：取本品10片，除去包衣，研細，加三氯甲烷30ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液1ml，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(3)黃連的薄層色譜鑒別：取本品15片，除去包衣，研細，加甲醇10ml，加熱回流15分鐘，濾過，作為供試品溶液；另取黃連對照藥材50mg，加甲醇5ml，加熱回流15分鐘，濾過，取濾液，補加甲醇使成5ml，制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5μl，對照藥材溶液1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液為展開劑，置氨蒸氣預飽和的展開缸內，展開，取出，晾干，置波長為365?nm的紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(4)大黃的薄層色譜鑒別：取本品10片，除去包衣，研細，加甲醇50ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液，另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變為紅色；

(5)梔子的薄層色譜鑒別：取本品10片，除去包衣，研細，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子苷對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱約10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

C.三氧化二砷檢查

取本品適量，除去包衣，研細，精密稱取1.0g，加稀鹽酸20ml，時時攪拌1小時，濾過，殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10ml，攪拌10分鐘，洗液與濾液合并，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，搖勻；精密量取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，照中國藥典2005年版附錄IX?F第一法砷鹽檢查法檢查，所顯砷斑顏色不得深于標準砷斑；

D.黃芩的含量測定

對照品溶液的制備：取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含黃芩苷30μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，功率250W、33kHz超聲處理30分鐘，放冷，加70％乙醇至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得；

色譜條件：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸為流動相；檢測波長為278±2nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000；

測定法：照中國藥典2005年版一部附錄VI?D高效液相色譜法測定，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每片含黃芩以黃芩苷C₂₁H₁₈O₁₁計，不得少于0.8mg。