[發(fā)明專利]一種毛用紅色活性染料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810154150.2
• 申請日: 2008-12-12
• 公開（公告）號: CN101440226A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇長湘;郝津來
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市德凱化工有限公司
• 主分類號: C09B62/473
• 分類號: C09B62/473;C09B62/51;D06P3/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種毛用活性染料及其制備方法，尤其是毛用紅色活性染料及其制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料。由于用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會給環(huán)保造成麻煩。進入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的毛用紅色活性染料及其制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種毛用紅色活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式

其中

中的一種。

式中R表示低級烷基，優(yōu)選為1-3個碳原子的烷基，更為優(yōu)選的是甲基和/或乙基。

優(yōu)選的是，所述的染料為：

此外，本發(fā)明還提供-種毛用紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a.將2.4-二氨基苯磺酸鉀，對苯二胺鄰磺酸，對位酯或磺化對位酯經(jīng)過縮合反應(yīng)和重氮化反應(yīng)，或者直接重氮化反應(yīng)，制備得到重氮化反應(yīng)液；

其中所述縮合反應(yīng)和重氮化反應(yīng)為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的常規(guī)反應(yīng)，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動能夠?qū)嵤?/p>

b.在水中加入1-萘酚-5-磺酸，攪拌下使物料溶解，澄清，使溶液中C％＝4-6，優(yōu)選4.9-5。

c.偶合反應(yīng)：用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然后將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b的溶液中，控制溶液pH＝6-8，優(yōu)選7，維持溫度5-25℃，反應(yīng)2-4小時，優(yōu)選2.5-3小時；

d.去除不溶物：將c步驟反應(yīng)液調(diào)至pH＝6-6.5，優(yōu)選用30％鹽酸溶液進行調(diào)節(jié)；攪拌10-20分鐘，將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，將濾液經(jīng)膜過濾后，使料液濃度至C％＝20-30，優(yōu)選25；即獲得本發(fā)明所述的毛用紅色活性染料。

優(yōu)選的還包括如下步驟：

e.前拼混：將d步驟色液用小型噴霧塔干燥、染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度的調(diào)整；

更為優(yōu)選的是還包括如下步驟：

f.干燥：將步驟e的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210℃，以95～100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得到毛用紅色活性染料。

所述步驟a為：在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鉀，攪拌控制溫度20-25℃，物料溶解，澄清，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝6-6.5，溶液中C％＝10-11；向溶液中加冰降溫至0-5℃，于1-1.5小時內(nèi)加入2，3-二溴丙酰氯，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度0-5℃，反應(yīng)pH＝6-6.5；加入的30％鹽酸溶液，調(diào)整體積，C％＝7，調(diào)整溫度至5-7℃，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色，用30-60分鐘的時間將質(zhì)量百分比濃度為30％的亞硝酸鉀溶液加入，維持溫度8-10℃，反應(yīng)2小時。

所述步驟b為：在水中加入1-萘酚-5-磺酸，攪拌下使物料溶解，澄清，溶液中C％＝4.9-5。

所述步驟c為：用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然后將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b中，控制溶液pH＝7，維持溫度5-25℃，維持PH＝7-7.5，反應(yīng)2.5-3小時；

優(yōu)選的是：

所述步驟a所使用的堿為碳酸氫鉀。

所述步驟c所使用的縛酸劑為15％碳酸鉀溶液。

所述步驟e中用葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所得到的毛用紅色活性染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光；日曬牢度性能極好，具有非常高的吸盡率和固色率。膜處理后的前拼混技術(shù)和原漿噴霧的方法?？梢远沤^廢水和廢渣的產(chǎn)生，對環(huán)境保護起了很大的促進作用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的毛用紅色活性染料的制備工藝流程圖。

實施例1

1、配料表：

原料名稱??????????????分子量?????分子比????折百用量(Kg)???投料量(千摩爾)

2，4-二氨基苯磺酸鉀???226????????1?????????310.75?????????1.375

2，3-二溴丙酰氯???????250.5??????1.05??????361.66?????????1.375