[發明專利]一種毛用紅色活性染料及其制備方法無效
| 申請號: | 200810154150.2 | 申請日: | 2008-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN101440226A | 公開(公告)日: | 2009-05-27 |
| 發明(設計)人: | 蘇長湘;郝津來 | 申請(專利權)人: | 天津市德凱化工有限公司 |
| 主分類號: | C09B62/473 | 分類號: | C09B62/473;C09B62/51;D06P3/10 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300163*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 紅色 活性染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種毛用紅色活性染料,其特征在于,具有如下結構通式
其中
中的一種,
式中,R為低級烷基。
2、根據權利要求1所述的毛用紅色活性染料,其特征在于,所述R表示C1-C3的烷基。
3、根據權利要求1或2所述的毛用紅色活性染料,其特征在于,所述R表示甲基和/或乙基。
4、根據權利要求3所述的毛用紅色活性染料,其特征在于,所述的染料為
5、一種權利要求1-4任一項所述的毛用紅色活性染料的制備方法,包括如下步驟:
a.將2.4-二氨基苯磺酸鉀,對苯二胺鄰磺酸,對位酯或磺化對位酯經過縮合反應和重氮化反應,或者直接重氮化反應,制備得到活化物重氮液;
b.在水中加入1-萘酚-5-磺酸,攪拌下使物料溶解,澄清,使溶液中C%=4-6;
c.偶合反應:用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除,然后將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b的溶液中,控制溶液pH=6-8,維持溫度5-25℃,反應2-4小時;
d.去除不溶物:將c步驟反應液調至pH=6-6.5,攪拌10-20分鐘,將反應液加入到固液分離器中,進行分離,洗滌廢渣,去除不溶物,收集濾液,將濾液經膜過濾后,使料液濃度至C%=20-30,即獲得本發明所述的毛用紅色活性染料。
6、根據權利要求5所述的方法,還包括如下步驟:
e.前拼混:將d步驟色液用小型噴霧塔干燥、染色,再根據染色結果進行色光和強度的調整。
7、根據權利要求6所述的方法,還包括如下步驟:
f.干燥:將步驟e的色液加入到料液預熱容器中,調整進口溫度210℃,以95~100℃的出口溫度進行噴霧干燥,得到毛用紅色活性染料。
8、根據權利要求5-8任一項所述的方法,其特征在于,步驟b中的C%=4.9-5;步驟c中的pH控制在7,反應2.5-3小時;步驟d中用30%鹽酸溶液調節pH值,過濾后,使料液的濃度至C%=25。
9、根據權利要求5所述的毛用紅色活性染料的制備方法,其特征在于,所述步驟a為:在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鉀,攪拌控制溫度20-25℃,物料溶解,澄清,加入稀鹽酸調節溶液PH=6-6.5,溶液中C%=10-11;向溶液中加冰降溫至0-5℃,于1-1.5小時內加入2.3-二溴丙酰氯,攪拌反應,反應溫度0-5℃,反應PH=6-6.5;加入的30%鹽酸溶液,調整體積,C%=7,調整溫度至5-7℃,在反應溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色,以及KI試紙浸后呈微藍色,用30-60分鐘的時間將質量百分比濃度為30%左右的亞硝酸鉀溶液加入,維持溫度8-10℃,反應2小時;或者所述步驟b為:在水中加入1-萘酚-5-磺酸,攪拌下使物料溶解,澄清,溶液中C%=4.9-5;或者所述步驟c為:用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除,然后將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b中,控制溶液pH=7,維持溫度5-25℃,維持PH=7-7.5,反應2.5-3小時。
10、根據權利要求5所述的毛用紅色活性染料的制備方法,其特征在于,所述步驟a所使用的縛酸劑為碳酸氫鉀;或者所述c步驟所使用的縛酸劑為15%碳酸鉀溶液;或者所述步驟e中用葡萄糖和元明粉進行強度的調整。
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