[發明專利]一種變構血紅蛋白增效劑乙丙昔羅的合成方法

無效

• 申請號: 200810121707.2
• 申請日: 2008-10-23
• 公開（公告）號: CN101759594A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 陳群;吳菁
• 申請（專利權）人: 湖州來色生物基因工程有限公司;吳菁
• 主分類號: C07C235/38
• 分類號: C07C235/38;C07C231/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種變構血紅蛋白增效劑乙丙昔羅的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

等摩爾的羥基苯乙酸、3，5-二甲基苯胺和復合縮合劑攪拌回流反應，以異丙醇-乙醇(12∶8，v/v)為展開劑，0.3％過氧化氫溶液或5％1，2-萘醌-4-磺酸鈉的乙酸水溶液作為顯色劑檢測反應完全后，冷卻至室溫，抽濾洗滌，得到灰黃色的固體物質，產率為：90％，mp185～187℃。

將相轉移催化劑溶于丙酮溶液中，再加入N-(3，5-二甲苯基)-2-(4-羥基苯基)乙酰胺，80％氫氧化鈉溶液，4～5℃攪拌滴加氯仿，滴加完畢后繼續攪拌，采用微波輻射技術輔助反應，反應完畢后減壓蒸餾除去過量的有機溶劑丙酮，然后在剩余物中加入水，用加水量1/3的乙酸乙酯洗滌三次，再加25％鹽酸調至pH2.0，靜置分層，待上層棕黃色油狀物固化后，用乙酸乙酯重結晶，得白色固體，產率為85％。

2.根據權利要求1所說的復合縮合劑，其特征在于該縮合劑為無水HOBT(1-羥基-苯并-三氮唑)∶DCC(N，N-二環乙基碳二亞胺，9∶1。

3.根據權利要求1所說的攪拌回流反應，其特征在于反應的溫度為140℃-142℃，反應時間為18h-20h。

4.根據權利要求1所說的相轉移催化劑，其特征在于該催化劑可為：氯化季胺鹽、BETAB、溴化四丁基磷中的任何一種或是其中兩種的混合物。

5.根據權利要求1所說的微波輔助反應技術，其特征在于微波的功率為輻射功率為50W，溫度25℃，反應10-12分鐘。