[發明專利]一種納米或微米尺寸的金盤及其制備方法

無效

• 申請號: 200810102095.2
• 申請日: 2008-03-17
• 公開（公告）號: CN101538735A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 江鵬
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C30B29/02
• 分類號: C30B29/02;C30B29/60;B22F9/18;B22F1/02;C22B11/00
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司
• 代理人: 高存秀

技術領域

本發明涉及一種納米和微米尺寸的盤狀金材料及其制備方法，特別是涉及一種納米或微米尺寸的具有孿晶結構的三角形或六邊形金盤及其制備方法。

背景技術

貴金屬金納米材料由于具有表面等離子體共振效應而受到研究者的普遍關注。該種特性能被用于表面增強拉曼光譜研究以及高靈敏性生物傳感器和光波導器件的構造。由于金表面等離子共振效應與其納米材料的形狀密切相關，因此，人們發展了許多制備不同形貌(例如：線，棒，帶，盤，立方體等)的金納米材料的新方法。然而，如何通過適當條件的選擇，在控制生成所需特殊形貌的金納米材料的同時，進一步控制和保持該種形貌向宏觀尺寸演化和生長則是材料學家所面臨的一項巨大挑戰。它的實現將為人們可控地制備具有納米級厚度，表面為單晶結構的貴金屬薄膜提供契機。這種表面為單晶結構的貴金屬薄膜可用于掃描隧道顯微鏡研究的基底材料、可用于各種含硫有機分子在單晶金界面的組裝研究、可用于高靈敏性生物傳感材料。

近年來，通過聚合物參與調節的多羥基醇還原過程制備貴金屬納米粒子的方法受到人們的青睞。因為多羥基醇(如：乙二醇(EG)，三縮四乙二醇等)作為溶劑不但可以較容易地溶解制備貴金屬納米粒子所需的各種前驅體鹽，而且它們對高溫的容忍性能夠充分保證貴金屬鹽在特定的溫度下被還原為金屬。在此過程中，聚合物如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入則在一定程度上可以用于調控貴金屬納米粒子的成核和生長。1989年，Fievet等人(Fievet?F.，Lagier?J?P?and?Figlarz?M，Preparing?monodisperse?metalpowders?in?micrometer?and?submicrometer?sizes?by?the?polyol?process.MRSBULL，1989，14，29)使用該方法合成了金屬膠體粒子。隨后，Xia等人(WileyB，Sun?Y?G?and?Xia?Y?N.Synthesis?of?silver?nanostructures?with?controlledshapes?and?properties.Acc?Chem?Res，2007，40：1067-1076)用該法成功制備出銀納米立方盒子、納米線以及納米錐。雖然，已有人使用這種聚醇還原法制備出金納米和銀納米顆粒，但是，通過控制反應參數和條件，將聚醇反應和溶劑熱方法聯用來可控地制備具有特定形狀的具有孿晶結構的金納米和微米盤，尚屬首次。

發明內容

本發明的目的之一：提供一種具有孿晶結構的三角形或六邊形的納米或微米尺寸的金盤，孿晶微米金盤是由納米級的孿晶金盤沿孿晶晶界的快速生長演化而來。

本發明的目的之二：提供一種通過控制反應參數和條件，將溶劑熱過程和多羥基醇還原過程相耦合的生產工藝，來制備具有特定形狀的具有孿晶結構的納米和微米尺寸的金盤的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

本發明提供的納米或微米尺寸的金盤，其特征在于：所述的金盤外形呈三角形或六邊形形貌特征，所述的三角形金盤中間有一個孿晶界面，上下由兩個三角形的單晶組成；一共由八個{111}類型的晶面構成，其中側面六個，頂面和底面各一個；金盤表面由聚乙烯吡咯烷酮高分子包裹。

所述的六邊形的金盤，其中間也有一個孿晶界面，頂面和底面由兩個六邊形的單晶組成，一共由八個{111}類型和六個{100}類型的晶面構成；其中側面由六個{111}類型和六個{100}類型的晶面交替排列構成，頂面和底面各有一個{111}類型的晶面，金盤表面由聚乙烯吡咯烷酮高分子包裹。

這種具有孿晶結構的三角形和六邊形微米金盤的最大尺寸接近毫米級。所獲金盤的形貌和結構方面的信息可通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)表征獲得。樣品分別制備于n-Si(100)基片和碳膜覆蓋的銅網上。通過X射線粉末衍射(XRD)可獲得產物晶體結構方面的信息。X射線光電子能譜(XPS)表征能獲得所獲金盤表面成份和化學狀態方面的信息。

本發明提供的制備納米或微米尺寸金盤的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)反應體系選擇：濃度為0.1M-1M氯金酸(HuAuCl4·3H2O)或氯金酸鹽、10-1000mL乙二醇(EG)和濃度為0.1M-1M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)包裹劑；

b)配制反應物混合溶液：取相同體積的0.1M-1M氯金酸(HuAuCl4·3H2O)或0.1M-1M氯金酸鹽、0.1M-1M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)包裹劑乙二醇溶液，同時加入到10-1000mL乙二醇(EG)溶劑中，充分混合后得到反應物混合溶液；