[發(fā)明專利]酚類化合物的活性醚化物及其制備無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810098637.3 | 申請日: | 2008-06-03 |
| 公開(公告)號: | CN101597219A | 公開(公告)日: | 2009-12-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 余尚先;叢培軍;劭正春;楊金瑞;王大偉;顧江楠;叢明明 | 申請(專利權(quán))人: | 威海經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)天成化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/303 | 分類號: | C07C43/303;C07C41/54;C07C69/92;C07C67/30;C07C49/84;C07C45/61;C07C317/22;C07D309/10 |
| 代理公司: | 北京市中咨律師事務(wù)所 | 代理人: | 劉金輝;李小梅 |
| 地址: | 264205山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 化合物 活性 醚化物 及其 制備 | ||
1.通式(I)化合物
式中X是
R1是
R2各自獨(dú)立地為H、C1-C4烷基或-OR4,優(yōu)選為氫、甲基或-OR4,
R3各自獨(dú)立地為H、C1-C4烷基或鹵素,優(yōu)選為氫、甲基、氯或溴,
R5各自獨(dú)立地為H、C1-C4烷基或鹵素,優(yōu)選為氫、甲基或溴,
R4是C1-C6烷基-O-CH(CH3)-或
2.如權(quán)利要求1所要求的化合物,其為選自如下的化合物:
3.一種合成如權(quán)利要求1所要求的通式(I)化合物的方法,其特征在于:
當(dāng)R1為-CH3、-CH2Cl、-Ph或-OC3H7時,使作為醚化母體的下式(II)化合物
或者,當(dāng)R1為
時,使作為醚化母體的下式
(III)化合物
與作為醚化試劑的選自乙烯基·C1-C6烷基醚和2,3-二氫吡喃的化合物在酸催化劑存在下在氯代烴-環(huán)醚化合物的復(fù)合溶劑中進(jìn)行反應(yīng),其中變量X和R1-R5各自具有如權(quán)利要求1中給出的含義,并且式(II)和(III)化合物的分子量在100~400之間。
4.如權(quán)利要求3所要求的方法,其中式(II)和(III)化合物選自如下化合物:2,4-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、對叔丁基酚、對氯代叔丁基苯酚、對苯甲酰基苯酚、2,6-二甲基對叔丁基酚、對羥基苯甲酸丙酯和對苯硫基苯酚;4,4’-二羥基二苯甲烷、4,4’-二羥基二苯甲酮、雙酚A、4,4’-二羥基二苯基硫、4,4’-二羥基二苯基砜、3,3’-二甲基雙酚M、3,3’-二氯雙酚M;以及2,6-二羥甲基對甲酚縮雙間苯二酚縮合物。
5.如權(quán)利要求3或4所要求的方法,其中醚化試劑選自如下化合物:乙烯基乙基醚、乙烯基丙基醚、乙烯基異丙基醚、乙烯基正丁基醚、乙烯基異丁基、乙烯基仲丁基醚、乙烯基叔丁基醚和2,3-二氫吡喃,優(yōu)選選自乙烯基乙基醚和2,3-二氫吡喃。
6.如權(quán)利要求3-5中任一項(xiàng)所要求的方法,其中醚化試劑的用量以摩爾計是醚化母體酚羥基摩爾數(shù)的1.2~1.5倍。
7.如權(quán)利要求3-6中任一項(xiàng)所要求的方法,其中所述酸催化劑選自如下化合物:硫酸、苯磺酸、對甲苯磺酸和三氟甲磺酸,優(yōu)選對甲苯磺酸。
8.如權(quán)利要求3-7中任一項(xiàng)所要求的方法,其中所述酸催化劑的用量為醚化母體重量的0.02~0.2%,優(yōu)選0.05~0.1%。
9.如權(quán)利要求3-8中任一項(xiàng)所要求的方法,其中所述氯代烴選自氯代的C1-C6烷烴和氯代的C2-C6烯烴,優(yōu)選選自二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷和四氯乙烯;以及所述環(huán)醚化合物選自1,4-二氧六環(huán)和四氫呋喃,其中氯代烴與環(huán)醚化合物的重量比為1∶1~10∶1,以及優(yōu)選氯代烴-環(huán)醚化合物復(fù)合溶劑的總重量與醚化母體的重量比為8∶1~2∶1。
10.如權(quán)利要求3-9中任一項(xiàng)所要求的方法,其中向醚化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物中加入堿中和劑,優(yōu)選該堿中和劑選自如下化合物:無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉、氧化鎂和氧化鈣,優(yōu)選該堿中和劑的用量至少為酸催化劑用量的五十倍。
11.如權(quán)利要求3-10中任一項(xiàng)所要求的方法,其中制備的式(I)化合物為選自如下的化合物:
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