[發明專利]一種泰樂菌素純化方法

有效

• 申請號: 200810093779.0
• 申請日: 2008-04-21
• 公開（公告）號: CN101565438A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 王玉萬;潘貞德;戴曉曦
• 申請（專利權）人: 王玉萬
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種泰樂菌素提取液純化方法，其特征在于：在用三氯甲烷或二氯甲烷從發酵濾液中萃取泰樂菌素時，所獲得的含泰樂菌素的二氯甲烷或三氯甲烷萃取液采取如下步驟進一步純化：

a、將萃取液蒸餾濃縮，除凈或除去大部分三氯甲烷或二氯甲烷后，得濃縮物；

b、用酸水溶解濃縮物，得水溶液；

c、向水溶液中加入乙酸丁酯或乙酸乙酯或4-甲基-2-戊酮，用堿液調pH?7.5～11.5，充分混合，萃取，分相，得含泰樂菌素的有機相液；

d、向有機相液中加入酒石酸水溶液或磷酸水溶液，進行反萃取，分相得反萃取液，即含酒石酸泰樂菌素或磷酸泰樂菌素的水溶液；

e、上述d步驟中獲得的含泰樂菌素的反萃取液進一步純化方法如下：

方法a：反萃取液用或不用活性碳脫色，然后噴霧干燥，得酒石酸泰樂菌素或磷酸泰樂菌素；

方法b：用堿液調反萃取液的pH?7.5～11.5，壓濾或離心分離，得泰樂菌素濕結晶和結晶母液，濕結晶進一步干燥，得含水量小于25％的泰樂菌素堿；

f、上步驟獲得的泰樂菌素堿用甲醇溶解，并加入酒石酸或磷酸，成鹽后蒸餾或減壓干燥，除凈甲醇，得酒石酸泰樂菌素或磷酸泰樂菌素。

2.按權利要求1中所述的純化方法，其特征在于采用如下步驟從發酵濾液中分離純化泰樂菌素：

a、用相當于發酵濾液體積的2～20％量的三氯甲烷或二氯甲烷從發酵濾液中萃取泰樂菌素，得萃取液；

b、將二氯甲烷或三氯甲烷萃取液在50～90℃，常壓或負壓條件下蒸餾，除去溶劑，得濃縮物；

c、用相當于泰樂菌素重量/體積比為2～10倍量的酸水溶解濃縮物中的泰樂菌素，得含泰樂菌素鹽的水溶液；

d、向水溶液中加入相當于泰樂菌素重量/體積比為1.2～10倍量的乙酸丁酯或4-甲基-2-戊酮，然后用堿液調pH?7.5～11.5，充分混合萃取，分相，得含泰樂菌素的第一遍萃取液和水相液，水相液用相當于泰樂菌素重量/體積比為1.2～10倍量的乙酸丁酯或4-甲基-2-戊酮進行第二遍萃取，分相，得第二遍萃取液；

e、合并上述第一遍萃取液和第二遍萃取液，加入相當于萃取液1/2~2倍體積的酒石酸水溶?液或磷酸水溶液，充分混合，進行反萃取，分相后得含酒石酸泰樂菌素或磷酸泰樂菌素的反萃取液；

f、將反萃取液于150～180℃噴霧干燥，得酒石酸泰樂菌素或磷酸泰樂菌素；

g、或將反萃取液用堿液調pH?7.5～11.5，壓濾或離心，得泰樂菌素濕結晶和結晶母液，結晶母液中殘留少量的泰樂菌素，用三氯甲烷或二氯甲烷萃取回收或用鹽析法回收。?