[發明專利]一種微乳液制備立體網狀活性氧化鋁的方法

無效

• 申請號: 200810093754.0
• 申請日: 2008-04-18
• 公開（公告）號: CN101559963A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 趙繼華;田莉;方建;沈偉國
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C01F7/34
• 分類號: C01F7/34;B01J21/04;B01J32/00
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司
• 代理人: 夏晏平

技術領域

本發明涉及氧化鋁的制備方法，尤其涉及利用微乳液制備立體網狀活性氧化鋁的方法。

背景技術

近年來，以超細氧化鋁研制功能材料和新型功能復合材料已成為人們的研究熱點。在表面 防護層材料、光學材料、催化劑及其載體、半導體材料等方面的新應用對超細微納米結構氧 化鋁材料提出了新的要求。這種要求是基于超細氧化鋁的均勻尺度、高表面活性及其微孔結 構，因為材料的性能不僅取決于超微粒子的尺寸，還取決于粒子形狀以及孔結構。

隨著納米技術的發展，表面活性劑成為調節氧化鋁顆粒大小、形貌的重要手段和工具。在 改變氧化鋁顆粒結晶習性的同時，還起到重要的防止顆粒團聚作用，因而在氧化鋁超細粒子的 納米尺寸和形態控制研究中得到廣泛采用。但是，研究發現，由于氧化鋁制備過程中形成多種 水化中間產物，以及在溶液化學中諸多影響因素，使得用表面活性劑控制氧化鋁粒子形態和尺 寸還存在很多問題。

目前已經有關于用表面活性劑控制氧化鋁形態和尺寸的研究，如CN?02139370.2公開發 表了氧化鋁納米纖維的制備方法；甘禮華、岳天儀、李光明等人(同濟大學學報 1996.24.194-197)，用微乳液法制備γ-Al₂O₃超細粉等，但未見有關于利用微乳液制備立體空 間網狀的納米γ-氧化鋁的報道。

網狀材料在具備優良性質的同時，還可以解決粉體顆粒的團聚問題。研究表面活性劑在 此制備過程中的應用，特別是研究表面活性劑在此制備方法中對氧化鋁顆粒大小、分布、顆粒 形貌以及結構的控制機理，將是一個推進納米氧化鋁制備工程化開發的新進程。

發明內容

本發明目的為提供一種工藝簡單，生產成本低，產品結構分布較為均一、性能優越的微 乳液制備立體網狀活性氧化鋁的方法。

實現上述目的的技術方案如下：

一種微乳液制備立體網狀活性氧化鋁的方法，其制備步驟如下：

(1)硝酸鋁微乳液體系和氨水微乳液體系的制備：Triton?X-100/正丁醇，加入重量比 為30％的環己烷，混合均勻平均分成兩份，分別向兩份中加入水和Triton?X-100/正丁醇物 質的量之比為100-120的0.01mol/L的硝酸鋁和0.03mol/L的氨水，充分攪拌，得到氨水微 乳液體系和硝酸鋁微乳液體系，

(2)兩種微乳液體系的反應：硝酸鋁微乳液體系在18-22℃恒溫水浴，以4-6s/d的 速度滴加氨水微乳液，使硝酸鋁微乳液的pH為8-10，主要化學反應為：

Al(NO₃)₃+3NH₃·H₂O＝Al(OH)₃(膠體)+3NH₄NO₃，

(3)破乳：將水浴槽的溫度提升到35-45℃進行破乳，待體系出現渾濁開始攪拌40min，

(4)氧化鋁前驅體的制備：將反應液離心分離，并用無水乙醇洗滌，得到氧化鋁前驅體，

(5)氧化鋁前驅體的干燥：將步驟(4)得到的氧化鋁前驅體在80℃下干燥2h，得到高 純的氧化鋁前驅體，

(6)活性氧化鋁的制備：將步驟(5)得到的高純氧化鋁前驅體以2℃/min的升溫速率 在600-700℃下焙燒處理4h，得到高純立體網狀的活性氧化鋁。

在步驟(4)離心分離時，離心機的轉速為8500-9000轉/分。

利用本發明的制備方法制備的活性氧化鋁，經過XRD物相分析可知為γ-Al₂O₃，SEM分 析顯示形貌為三維立體網狀結構，其網絡通道的平均直徑為20-100nm，表面積為 149-210m²/g，孔容為0.37-0.58cm³/g，孔徑為10-11nm，適合于催化劑載體方面的應 用。

本發明具有以下有益效果：

1、本發明采用微乳液合成法，通過控制微乳液的組成以及兩種微乳液反應時控制氨水微 乳液的滴加速度和反應時間來控制產物的形貌，可以節省時間，減少不必要的生產工序，避 免產率的損失，提高產品的純度，可做高檔次氧化鋁開發以及應用，優于傳統方法。