[發(fā)明專利]一種菝葜的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810089423.X
• 申請日: 2008-03-31
• 公開（公告）號: CN101549081A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒節(jié)明
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林三金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;G01N30/36;G01N30/50
• 代理公司: 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 王明霞;孫念萱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥材的質(zhì)量控制方法，尤其涉及菝葜的質(zhì)量控制方法，還包 括原料含有菝葜的中藥制劑的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

菝葜為百合科植物菝葜(Smilax?china?L.)、長托菝葜(S.ferox?Wall.ex?Kunth)、 黑果菝葜(S.glauco-china?Warb.)、托柄菝葜(S.discotis?Warb.)、小果菝葜 (S.davidiana?A.DC)、西南菝葜(S.biumbellata?Warb.)、柔毛菝葜(S.chingii Wang?et?Tang)、紅果菝葜(S.poiycolea?Warb.)等植物的干燥根莖。秋末至次年 春采挖，除去須根，洗凈，曬干或趁鮮切片，干燥。味甘，微苦澀，性平，歸肝腎 經(jīng)。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為其根莖具有藥用價值，具有祛風(fēng)利濕、解毒散瘀的功效，可用于 治療筋骨酸痛、小便淋漓、帶下量多和疔瘡癰腫。

菝葜收載于2005年版《中國藥典》中，其含量測定方法為以薯蕷皂苷元為質(zhì)量 控制指標(biāo)，用酸水解法測定其中薯蕷皂苷元的含量。

“氣相色譜法測定菝葜中薯蕷皂苷元含量”【參見劉楊、王永慶、邱寧嬰等.氣相 色譜法測定菝葜中薯蕷皂苷元含量[J].江蘇藥學(xué)與臨床研究，2004，12(4)：14～15)】 報道了一種氣相色譜法測定菝葜中薯蕷皂苷元含量的方法，通過測定薯蕷皂苷元的 含量對中藥材菝葜的質(zhì)量進行控制。

申請?zhí)枮?00510200269.5的中國專利申請公開了一種中藥菝葜提取物的制備方 法和質(zhì)量控制方法，所公開的質(zhì)量控制方法中是采用液相色譜法測定菝葜中薯蕷皂 苷元含量的方法，從而通過測定薯蕷皂苷元的含量對中藥材菝葜的質(zhì)量進行控制。 薯蕷皂苷經(jīng)酸水解生成含有27個碳原子的薯蕷皂苷元，薯蕷皂苷與纖維素結(jié)合存在 于細(xì)胞壁中，由于植物細(xì)胞壁比較堅韌，因而經(jīng)典的酸水解法僅能提取1/4的皂苷元。 目前總皂苷水解方法主要采用酸水解，另外還有采用兩相溶劑水解法和生物水解法。 在酸水解過程中，值得注意的問題是常有副反應(yīng)發(fā)生，一是若用鹽酸水解則有可能 發(fā)生羥基氯代；二是薯蕷皂苷元易脫水轉(zhuǎn)變?yōu)棣?sup>3，5-deoxytigogenin，其所得量可隨酸 的濃度、供試品稀釋程度增加而增加，而且苷比苷元更容易形成脫水產(chǎn)物。此外， 還可發(fā)生25S轉(zhuǎn)25R構(gòu)型的差向異構(gòu)化，產(chǎn)生C₂₅-epimer及F環(huán)開環(huán)的化合物等， 因此要注意控制好水解條件(聶凌鴻，林淑英，寧正祥.薯蕷屬植物中薯蕷皂苷元的研 究進展[J].中國生化藥物雜志，2004，25(5)：318～320)。菝葜藥材中大量的纖維素和淀粉 的存在對水解有干擾作用，因而薯蕷皂苷元的收率低，對于菝葜的含量測定有很大 的影響，也影響菝葜含量測定的準(zhǔn)確性，同時考慮到薯蕷皂苷元為水解產(chǎn)物，目前 藥品技術(shù)法規(guī)也不提倡使用水解產(chǎn)物作為含量測定指標(biāo)，在實際檢驗操作中發(fā)現(xiàn)， 上述方法存在專屬性差、操作繁瑣、可控性差、含量測定結(jié)果穩(wěn)定性差等不足，影 響標(biāo)準(zhǔn)的可推廣性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述缺陷，提供一種新的質(zhì)量控制方法，選擇菝葜的主 要活性成分落新婦苷、黃杞苷為指標(biāo)同時測定，操作方便、準(zhǔn)確、專屬性強，能夠 很好的控制菝葜或含有菝葜原料制劑的質(zhì)量。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種菝葜的質(zhì)量控制方法，該方法中含有如下含量測定方法：

1)照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定，色譜條件與 系統(tǒng)適用性試驗，用C₁₈或C₈(十八烷基硅烷鍵合硅膠或八烷基硅烷鍵合硅膠)為 填充劑；比例為30-40∶70-60的甲醇-0.1％磷酸溶液或比例為10-20∶80-90的乙腈 -0.1％磷酸溶液或比例為0-10∶10-30∶60-90的乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相； 檢測波長為280-300nm；柱溫為35℃；理論板數(shù)按落新婦苷峰計算應(yīng)不低于5000；

2)對照品溶液的制備：精密稱取落新婦苷對照品2mg和黃杞苷對照品2mg，置 100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得，每1ml分別含落新婦苷20μg和黃杞苷 20μg的混合溶液；