[發明專利]一種菝葜的質量控制方法

有效

• 申請號: 200810089423.X
• 申請日: 2008-03-31
• 公開（公告）號: CN101549081A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 鄒節明
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;G01N30/36;G01N30/50
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 王明霞;孫念萱

1.一種菝葜的檢測方法，其特征在于該方法中含有如下含量測定方法：

1)照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用C₁₈或C₈為填充劑；比 例為30-40∶70-60的甲醇-0.1％磷酸溶液或比例為10-20∶80-90的乙腈-0.1％磷酸溶 液或比例為0-10∶10-30∶60-90的乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相；檢測波長為 280-300nm；柱溫為35℃；理論板數按落新婦苷峰計算不低于5000；

2)對照品溶液的制備：精密稱取落新婦苷對照品2mg和黃杞苷對照品2mg，置100ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得，每1ml分別含落新婦苷20μg和黃杞苷20μg 的混合溶液；

3)供試品溶液的制備：精密稱取菝葜粉末1g，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲 醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-90分鐘或回流提取1-3小時，放冷，再稱 定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測 定，即得；菝葜含落新婦苷≥0.030％，黃杞苷≥0.030％。

2.根據權利要求1所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟1)中以比例為30-40∶ 70-60的甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相。

3.根據權利要求2所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟1)中以比例為35∶65 的甲醇-0.1％磷酸溶液為流動相。

4.根據權利要求1所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟1)中檢測波長為290nm。

5.根據權利要求1所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟3)中采用超聲處理30-90 分鐘。

6.根據權利要求5所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟3)中采用超聲處理45 分鐘。

7.根據權利要求1-6任意一項所述的菝葜的檢測方法，其特征在于該方法中還含有 如下鑒別方法：

1)對照品溶液的制備，精密稱取落新婦苷對照品2mg和黃杞苷對照品2mg，置100ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得，每1ml分別含落新婦苷20μg和黃杞苷20μg 的混合溶液；

2)精密稱取菝葜粉末1g，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱 定重量，超聲處理30-90分鐘或回流提取1-3小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補 足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

3)按高效液相色譜法測定，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液 相色譜儀，測定，供試品色譜中呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰。

8.根據權利要求7所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟2)中采用超聲處理30-90 分鐘。

9.根據權利要求8所述的菝葜的檢測方法，其特征在于步驟2)中采用超聲處理45 分鐘。