[發明專利]含硼氯硅烷物流的后處理

無效

• 申請號: 200810086559.5
• 申請日: 2008-03-20
• 公開（公告）號: CN101269815A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: C·施瓦茨;D·施瓦茨;H·勞勒德;I·波利;A·內爾特;H·塞勒
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限責任公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 溫宏艷;李連濤

技術領域

本發明涉及從含硼氯硅烷混合物經蒸餾分離富硼蒸餾物流制備貧硼氯硅烷的方法。本發明還涉及從含硼氯硅烷混合物制備貧硼氯硅烷的設備。

背景技術

已知例如用于光電元件或玻璃纖維或芯片的制造的多晶硅的制造中使用工業三氯硅烷(SiHCl₃，TCS)和/或四氯化硅(SiCl₄，STC)作為原料。這些產物含有多種雜質，例如其它硅烷，如二氯硅烷(SiH₂Cl₂，DCS)以及硼化合物，尤其是三氯化硼(BCl₃)。

一般說來，含硼組分對進一步應用TCS和STC，例如上述應用領域，是有害的，因此應予以去除或降低至目標值。在作為原料的氯硅烷中殘留的BCl₃例如會阻礙純度極高的硅的有目的地雜化。典型的雜質含量范圍約為0.1-5重量ppm，有時可達10重量ppm或更高。

已知用蒸餾方式分離痕量組分在很多情況下是困難的。例如三氯化硼(12.5℃)和二氯硅烷(8.3℃)的沸點如此相近，以至于示于圖1的經典蒸餾處理路線中含硼雜質與二氯硅烷和高份額的三氯硅烷一道經第二蒸餾塔(其用途是分離第一蒸餾塔的塔頂物流)的塔頂物流作為所謂的低沸物再次被分離。用這種方式分離的低沸餾分含硼雜質(尤其含有三氯化硼)整體拋棄或者再進行非蒸餾后處理。非蒸餾后處理可采用例如WO?06/054325所描述的絡合方法。在這種經典的后處理路線中出現了有用物質TCS和DCS的損失。

因此，本發明的目標在于，用純蒸餾法后處理含硼氯硅烷物流，可以得到高純氯硅烷餾分，尤其是貧硼二氯硅烷，三氯硅烷和/或四氯化硅，或者二氯硅烷和三氯硅烷的貧硼混合物，而且特別是由于分離富硼硅烷餾分的二氯硅烷和三氯硅烷的損失得到降低。

發明內容

所提目標是通過從含硼氯硅烷混合物經蒸餾分離貧硼蒸餾物流制備貧硼氯硅烷的方法達到的，其中在一個或多個蒸餾塔的裝置中至少在一個蒸餾塔中分流出富硼側物流。這股分流出的側物流可以進行處置(entsorgen)，或者導入到其它應用。通過按照本發明分離富硼側物流就能得到由STC，DCS和TCS組成的貧硼物流，或者勿需另外后處理即可作多方面的應用。只有殘留的含硼側物流需經處置系統(例如洗滌和水解)處理，DCS和/或TCS的損失比圖1所示的經典處理路線小。

本發明的一個備選實施方案擬采用從含硼氯硅烷混合物中制備貧硼三氯硅烷的方法，其中在僅有一個蒸餾塔的裝置中分流出貧硼的三氯硅烷側物流。該三氯硅烷可導入進一步后處理或其它應用。此外，在這種方法中還分流出富硼塔頂物流或側物流，這股物流經處置或輸送到其它應用。按照這個實施方案，貧硼氯硅烷以側物流的形式抽出，其中含硼化合物的去除通過其它側物流或者通過富硼塔頂物流實現(參見圖4和5)。

上述兩種方法總的思路在于，經過側物流分流出富硼～或貧硼的氯硅烷物流，以便最終得到貧硼氯硅烷，即貧硼的二氯硅烷，三氯硅烷和/或四氯化硅或者二氯硅烷和三氯硅烷的貧硼混合物。

在本發明的一個優選實施方案中，在上述兩種方法在蒸餾塔之一或最下面的蒸餾塔中分流出貧硼四氯硅烷的塔底物流，該塔底物流被輸送到進一步后處理或其它應用(參見圖2，3和4)。

“最下面的蒸餾塔”是指在多個蒸餾塔裝置中在氯硅烷混合物的最高沸騰溫度范圍內運行的塔，在該塔中還視需要分流出作為塔底物流的四氯硅烷。“最上面的蒸餾塔”相應地是指在最低的沸騰溫度范圍內運行的塔，在該塔中視需要分離出塔頂物流，也即惰性氣體和低沸物。

本發明的一個優選實施方案還設想，在蒸餾塔之一或至少一個蒸餾塔中分流出貧硼的三氯硅烷的側物流或塔底物流，并輸送到進一步后處理或其它應用(參見圖2和4)。

本發明的一個特殊實施方案設想，在多個蒸餾塔的情況下從不在最下面的蒸餾塔之一中分流出貧硼的三氯硅烷塔底物流(參見圖2)。

本發明的另一個特殊的實施方案設想，在多個蒸餾塔的情況下，從這些蒸餾塔之一中分流出側物流，并在前述蒸餾塔之上的其它蒸餾塔之一中分流出貧硼三氯硅烷塔底物流，其中任選地兩股貧硼三氯硅烷物流可以匯集(參見圖3)。表述“前述蒸餾塔之上”是指與位于下面的蒸餾塔相比分離較高沸點的餾分的蒸餾塔。

此外，本發明的方法還設想，在蒸餾塔中或者在多個蒸餾塔的情況下在不處于最下面的蒸餾塔之一中分離出貧硼二氯硅烷塔頂物流，并且任選地與一股或多股貧硼三氯硅烷物流匯集(參見圖2，3和4)或輸送到其它應用。