[發明專利]降糖中藥類產品中非法摻入高極性降糖化學藥物的定性分析檢測方法

無效

• 申請號: 200810085067.4
• 申請日: 2008-03-17
• 公開（公告）號: CN101285802A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 楊秉呼;趙秀梅;朝克圖;劉小輝;郭棟;王江華;仵淑紅;聶然;孫建慧;馬家華
• 申請（專利權）人: 北京市東城區藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N33/15
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 王明霞

1、降糖中藥類產品中非法摻入高極性降糖化學藥物的定性分析檢測方法，其特征在于，包括：

(1)方法：高效液相色譜法；

(2)流動相：磷酸鹽-乙腈流動相體系，由A和B組成，A為質量百分比0.06％磷酸二氫鉀和0.0279％磷酸氫二鈉的混合溶液，B為乙腈，體積比A∶B為30∶70，流速為0.8-1.2ml/min；

(3)色譜柱：Hypersil氨基色譜柱，柱溫20-45℃；

(4)紫外檢測波長：檢測波長為195nm；

(5)將高極性降糖化學藥物混合，制成對照品溶液，然后進行色譜分析，得到各種高極性降糖化學藥物的保留時間；

(6)將待分析的降糖中藥類產品制成供試品溶液，然后進行色譜分析；

當降糖中藥類產品色譜峰的保留時間和高極性降糖化學藥物的保留時間一致時，而且有明顯的吸收，說明待測樣品中含有該種降糖化學藥物；否則則無。

2、根據權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，所述的流動相流速為1.0ml/min，所述的色譜柱柱溫為30℃。

3、根據權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，所述的Hypersil氨基色譜柱規格為粒徑5μm，4.6mm×250mm。

4、根據權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，所述的高極性降糖化學藥物為鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍、阿卡波糖和伏格列波糖。

5、根據權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，所述的對照品溶液和供試品溶液溶劑為甲醇。

6、根據權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，所述的對照品溶液中，含濃度為10μg/ml的鹽酸二甲雙胍，濃度為5μg/ml的鹽酸苯乙雙胍，濃度為1000μg/ml的阿卡波糖，濃度為500μg/ml的伏格列波糖中的一種或多種，溶劑均為甲醇。

7、根據權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液制備過程為：膠囊和片劑均取5粒或5片，膠囊去掉膠囊殼，大蜜丸取半粒，研細或切成小塊，將藥品粉末或小塊轉入25ml容量瓶中，加入20ml甲醇，超聲處理15分鐘，冷至室溫，加甲醇定容，搖勻，過濾，濾液過0.45μm濾膜，即得供試品溶液。

8、權利要求1所述的定性分析檢測方法，其特征在于，色譜分析時進樣量為20μl。