[發(fā)明專利]魚肉中石油烴含量的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810084978.5
• 申請日: 2008-03-12
• 公開（公告）號: CN101241074A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧小紅;趙燕;湯堅(jiān)
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N1/34;G01N1/40;G06F19/00
• 代理公司: 北京君智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 向華

1、魚肉中石油烴含量的測定方法，其特征該方法的步驟如下：

一、魚肉處理步驟

在魚去鱗、去皮后取其肉，再用高速生物組織搗碎機(jī)搗碎、混勻，得到的魚肉糊放置在密封玻璃瓶或保險(xiǎn)盒中，在溫度-20℃下保存?zhèn)溆茫?/p>

二、魚肉的皂化

將步驟(一)得到的魚肉糊解凍，稱取2.0-3.0重量份魚肉糊置于碘量瓶中，加入10-40體積份的2-10mol/L氫氧化鈉溶液、加入10-25體積份的無水乙醇，在溫度15-75℃下?lián)u動皂化8-38小時(shí)，這樣制得魚肉消化液；

三、萃取和吸附

將步驟(二)得到的魚肉消化液倒入分液漏斗中，使用四氯化碳按照所述的魚肉消化液體積與四氯化碳體積比2/5至2/3萃取所述魚肉消化液三次，每次萃取后得到的萃取液使用水按照所述萃取液體積與水體積比2/5至1/1進(jìn)行洗滌，然后，萃取液用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥，將干燥后的萃取液加入50mL容量瓶中，添加四氯化碳至標(biāo)線，混勻，得到四氯化碳萃取液；

所述的四氯化碳萃取液以0.8-1.2mL/min通過硅酸鎂吸附柱除去雜質(zhì)。

四、紅外光譜測定標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟

首先配制標(biāo)準(zhǔn)油：將正十六烷、異辛烷與苯按照體積比65∶25∶10進(jìn)行混和而得到標(biāo)準(zhǔn)油；分別量取0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75mL所述標(biāo)準(zhǔn)油加到有少量四氯化碳的10mL容量瓶中，再添加四氯化碳至標(biāo)線，混勻得到標(biāo)準(zhǔn)油溶液；

其次，使用紅外光譜儀，以四氯化碳為背景測定所述標(biāo)準(zhǔn)油溶液的在3300～2600cm^-1的紅外吸收光譜；

根據(jù)這些紅外吸收光譜繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程為

y＝0.2642x+0.012，R²＝0.9997；

五、石油烴含量測定步驟

使用紅外光譜儀在下述條件下測定其除去雜質(zhì)的四氯化碳萃取液的紅外吸收光譜：

掃描范圍：3200～2600cm^-1；

掃描次數(shù)：28-36；

分辨率：2-6cm^-1；

然后按公式(1)計(jì)算所述魚肉中的石油烴含量：

X1=m×V11000M]]>---公式(1)

式中：

X₁-樣品中石油烴含量，單位為毫克每克(mg/g)；

m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出的石油烴含量(mg/L)；

V₁-萃取液定容體積(mL)；

M-樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述皂化步驟是在溫度25-45℃下進(jìn)行的。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的皂化步驟進(jìn)行12-24小時(shí)。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的皂化步驟加入10-20體積份的2-10mol/L氫氧化鈉溶液。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于每次萃取后得到的萃取液使用水按照所述萃取液體積與水體積比2/5至1/1進(jìn)行洗滌，除去萃取液中所存在的極性雜質(zhì)。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取時(shí)加入以所述的魚肉消化液體積計(jì)1-5體積份的氯化鈉飽和水溶液。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取時(shí)加入以所述的魚肉消化液體積計(jì)3-4體積份的氯化鈉飽和水溶液。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于和在硅酸鎂柱中加入以硅酸鎂重量計(jì)0.5-2％的氧化鋁，除去氧化鋁能吸附的不皂化物。