[發明專利]魚肉中石油烴含量的測定方法

無效

• 申請號: 200810084978.5
• 申請日: 2008-03-12
• 公開（公告）號: CN101241074A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 顧小紅;趙燕;湯堅
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N1/34;G01N1/40;G06F19/00
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所
• 代理人: 向華

【技術領域】

本發明涉及食品技術領域，更具體地，本發明涉及紅外光譜法用于魚肉中石油烴含量的測定方法。

【背景技術】

魚體內含有豐富的動物油脂和蛋白質，石油烴富集在動物油脂中，油脂又分布在魚肉組織中與蛋白質緊密結合。人們知道，石油烴類物質中一般含有甲基和亞甲基基團，石油中烷烴、環烷烴是總烴量的70-80％，這兩種烴類中的CH₃、CH₂、CH是紅外分光光度法測定的基礎。通過測定在CH₂基團C-H鍵的伸縮振動2930cm^-1、CH₃基團C-H鍵的伸縮振動2960cm^-1和芳香環C-H鍵的伸縮振動3030cm^-1的吸光度值，可以測定與計算出石油烴在生物體內的含量。而紫外法分光光度法和熒光分光光度法只能測定含有芳烴的油，而芳烴僅占石油總量的20-30％，甚至更低，另外，人們知道，一些芳烴化合物也含有CH₃、CH₂、CH基團，因此它們在2970cm^-1、2930cm^-1、2900cm^-1有吸收。這樣，紅外分光光度法測定的結果將更能體現樣品中總石油烴的含量。一般而言，由于天然有機物含有大量的甲基、亞甲基，它們會干擾這種測定，造成紅外測定結果大大高于實際值。

例如《農業環境保護》，1997年，第16卷，第6期，第257-258，278頁描述了以白姑魚和寶石石斑魚作試驗，用熒光分光光度法研究芳族烴污染物在魚體各組織中的分布，結果顯示，芳族烴污染最嚴重的部位是魚脂。但是，采用紅外分光光度法測定魚肉中石油烴含量的方法還沒有見到報道，因此，本發明人為此進行大量試驗研究作出了本發明。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種魚肉中石油烴含量的測定方法，采用該方法獲得數據的重復性好，測定精密度高，方法操作簡捷。

[技術方案]

為提高紅外分光光度法測定的準確性，魚肉需要進行消解、皂化和萃取預處理，使脂肪和蛋白質徹底水解，從中分離出石油烴，將非烴物質轉化成水溶性物質，從四氯化碳萃取液中分離出去。

本發明是通過下述技術方案實現的：

本發明的魚肉中石油烴含量的測定方法，其特征該方法的步驟如下：

一、魚肉處理步驟

在魚去鱗、去皮后取其肉，再用高速生物組織搗碎機搗碎、混勻，得到的魚肉糊放置在密封玻璃瓶中，在溫度-20℃下保存備用。

所述的高速生物組織搗碎機例如江蘇常州國華儀器廠以商品名JJ-2組織搗碎均漿機銷售的產品。

二、魚肉的皂化

將步驟(一)得到魚肉糊解凍，稱取2.0-3.0重量份魚肉糊置于碘量瓶中，加入10-40體積份的2-10mol/L氫氧化鈉溶液、加入10-25體積份的無水乙醇，在溫度15-75℃下搖動皂化8-38小時，這樣制得魚肉消化液。

在本申請的文件中，所述的重量份與體積份都應該是相同量級的，例如重量份為克數量級的，則體積份為毫升數量級的，除非另外指出。

在本發明的意義上，皂化應該理解是脂肪酸甘油酯的堿性水解，即將脂肪酸甘油酯水解成脂肪酸鹽和甘油。

根據一種優選實施方式，在所述的皂化步驟中加入10-20體積份的2-10mol/L氫氧化鈉溶液。

根據另一種優選實施方式，在所述的皂化步驟中加入6mol/L氫氧化鈉溶液。

根據另一種優選實施方式，在所述的皂化步驟中加入10-20體積份的無水乙醇。

更優選地，所述皂化步驟在溫度25-45℃下進行12-24小時。

三、萃取和吸附

將步驟(二)得到的魚肉消化液倒入分液漏斗中，然后使用四氯化碳按照所述的魚肉消化液體積與四氯化碳體積比2/5至2/3萃取所述魚肉消化液三次，每次萃取后得到的萃取液使用水按照所述萃取液體積與水體積比2/5至1/1進行洗滌，然后，洗滌萃取液用無水硫酸鈉進行干燥，干燥后的萃取液加入50mL容量瓶中，再添加四氯化碳至標線，混勻，得到四氯化碳萃取液；

其中使用的四氯化碳應該是在2600～3200cm^-1之間的吸光度小于0.03(例如使用1cm石英比色皿，無錫本色環保科技有限公司)，本發明方法的各個步驟都使用這種四氯化碳。

根據一種優選實施方式，萃取時加入以所述的魚肉消化液體積計1-5體積份的氯化鈉飽和水溶液。