[發(fā)明專利]雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810084164.1
• 申請日: 2008-03-27
• 公開（公告）號: CN101407512A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發(fā)明（設計）人: 仲錫軍;杜自飛;張麗;梁建國
• 申請（專利權）人: 河北邁爾斯通電子材料有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04;B01J31/08
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 王明霞;俞昌華

1.一種制備雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將雙環(huán)己基二酮和新戊二醇混合，在加入惰性溶劑以及強酸性陽離子交換樹脂的條件下進行反應得到雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮混合溶液；

(2)將步驟(1)得到的雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮混合溶液中的溶劑蒸干，得到含有雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮的固體；

(3)將得到的含有雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮的固體先加入丙酮和水的混合溶液，攪拌后進行過濾，取濾液，所述丙酮和水的混合溶液中丙酮占混合溶液總體積的15-35％；在所得到的濾液中繼續(xù)加水，然后攪拌均勻后進行過濾甩干，濾液去掉，將得到的固體產物用乙酸乙酯和/或石油醚進行重結晶得到雙環(huán)己基新戊二醇單縮酮固體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中雙環(huán)己基二酮與新戊二醇的摩爾比為0.7～1.5。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中雙環(huán)己基二酮與新戊二醇的摩爾比為0.9～1.2。

4.根據權利要求1～2任一權利要求所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中所述的惰性溶劑為環(huán)己烷。

5.根據權利要求1～2任一權利要求所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中反應的溫度為0～110℃。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中反應溫度為30～90℃。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中反應溫度為35～80℃。

8.根據權利要求1～2任一權利要求所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中反應的時間為3～7小時。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的反應時間為4～6小時。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮和水的混合溶液中丙酮占混合溶液總體積的25％～30％。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述強酸性陽離子交換樹脂的用量為新戊二醇質量的10～20％。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述的強酸性陽離子交換樹脂用量為新戊二醇質量的14～18％。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述的強酸性陽離子交換樹脂用量為新戊二醇質量的15～16％。