[發(fā)明專利]一種中藥材內(nèi)在化學(xué)組分的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810080306.7
• 申請日: 2008-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN101446580A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)穎;盛義平;郭西華
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N33/15
• 分類號(hào): G01N33/15;G01N21/35;G01N23/20
• 代理公司: 秦皇島市維信專利事務(wù)所
• 代理人: 鄂長林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定常用中藥材和飲片及其航天誘變育種藥用植物全部化學(xué)組分的方法，特別是能從整體上對被檢中藥材的內(nèi)在化學(xué)組分(晶體物質(zhì)、非晶體化合物組分及多種礦質(zhì)元素)特征進(jìn)行測定及表征。

背景技術(shù)

隨著21世紀(jì)的到來，中國加入WTO為中醫(yī)藥進(jìn)入國際市場提供了新的契機(jī)。國際醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)競爭的日益激烈，國際經(jīng)濟(jì)一體化對傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)提出了現(xiàn)代化、國際化的要求，我國中藥產(chǎn)業(yè)面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。對中藥的要求“安全、有效、穩(wěn)定、可控”四性，已經(jīng)成為國際共識(shí)。在中藥質(zhì)控方法的探索中采用多種現(xiàn)代檢測手段，對中藥進(jìn)行客觀全面地評價(jià)，使中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國際社會(huì)廣泛接受，為中藥產(chǎn)業(yè)和國際接軌奠定了基礎(chǔ)。目前薄層色譜、高效液相色譜、氣相色譜、紫外光譜、紅外光譜等已得到普遍使用。新的分析技術(shù)也不斷發(fā)展，主要包括：色譜法，波譜法，光譜法，X射線衍射技術(shù)以及國內(nèi)外同行已經(jīng)形成共識(shí)的多種指紋圖譜法。

要保證中藥制劑的質(zhì)量均一，應(yīng)從源頭上首先對中藥材的內(nèi)在化學(xué)組分進(jìn)行質(zhì)量控制。而目前執(zhí)行中的中藥材鑒別方法多數(shù)都不能客觀地反映其全部內(nèi)在化學(xué)組分特征，已嚴(yán)重阻礙中藥現(xiàn)代化和國際化的發(fā)展進(jìn)程。必需進(jìn)一步探索和建立方便快捷、再現(xiàn)性好，又易于為世界同行接受的測定和表征中藥材內(nèi)在化學(xué)組分的新方法。

鑒于藥用植物是由多種化學(xué)組分構(gòu)成的復(fù)雜組分體系(多數(shù)中藥材主要含有多種非晶體化合物、晶體物質(zhì)及多種礦質(zhì)元素組分)，以及至今很多中藥材的有效組(成)分不是很清楚的實(shí)際情況，還考慮到藥用植物航天誘變育種變異幅度大的特點(diǎn)，若單獨(dú)采用已有的某單一方法對內(nèi)在化學(xué)組分進(jìn)行測定和表征，僅能反映被檢中藥材復(fù)雜組分體系中某些組分的信息，如利用傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)所反映的是中藥材中分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的信息，較適于對藥材中的非晶體化合物組分的測定和表征；粉末X射線衍射技術(shù)(PXRD)能反映中藥材中原子排列的的信息，可以測定晶體物質(zhì)與非晶體化合物的比例，特別適于對其中的晶體組分的測定和表征；而X射線熒光光譜法(XRF)可同時(shí)測定多種元素的種類和含量，可見各自單獨(dú)應(yīng)用時(shí)，其測定結(jié)果顯然存在片面性，即有失全面和客觀性。正在探索中的眾多中藥質(zhì)量控制技術(shù)-中藥指紋圖譜，則大多數(shù)都需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，其測定結(jié)果顯然失去了藥材的整體性特征，可見每一種方法均各有利弊，單獨(dú)應(yīng)用都不能客觀地、方便快捷地從整體上全面測定和表征中藥材內(nèi)在化學(xué)組分。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有分析技術(shù)單獨(dú)應(yīng)用所存在的片面性，簡化樣品測定前的復(fù)雜處理過程等諸多不足，本發(fā)明提供一種中藥材內(nèi)在化學(xué)組分的測定方法。該發(fā)明適用于GAP種植的中藥材的遺傳穩(wěn)定性評價(jià)和一切可以制備成粉末樣品的中藥材及其二次開發(fā)出來的中藥產(chǎn)品的內(nèi)在化學(xué)組分的測定和表征。此外，也適合于航天誘變育種對藥用植物內(nèi)在化學(xué)組分影響的研究和對其遺傳穩(wěn)定性的考查，以及對易混淆藥材、偽品藥材(無論是否切片或磨粉，由于主組分與真品不同)的鑒別，這將為今后對中藥材內(nèi)在化學(xué)組分的測定、表征和鑒別提供得力的手段。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：這種中藥材內(nèi)在化學(xué)組分的測定方法包括以下步驟：

a.用FTIR對中藥材非晶體化合物組分中分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的測定

先將被檢中藥材樣品粉碎并過180-200目篩，于70-80℃下烘干20-24小時(shí)，取粉末樣品與溴化鉀粉末按1∶100比例進(jìn)行研磨混合均勻壓片，將該片狀樣品放入傅立葉變換紅外光譜儀的樣品架中，采集透射樣品的吸收數(shù)據(jù)。光譜分辨率4cm^-1，掃描累加16次，測量范圍4000～400cm^-1。經(jīng)數(shù)據(jù)軟件處理得到傅立葉變換紅外光譜圖。

b.用PXRD對中藥材晶體物質(zhì)組分的測定

將上述粉末樣品裝入專用樣品架內(nèi)，再放入X射線衍射儀的樣品臺(tái)；X射線掃描方式為對稱耦合掃描模式，CuKα輻射，選擇工作電壓40千伏，工作電流100毫安。用5-10μm的Si粉做標(biāo)樣校正衍射儀測量角度的誤差，測角儀2θ角的誤差不大于0.01°，2θ掃描范圍為5°-60°，掃描速度3°min^-1，步長0.02°，收集衍射數(shù)據(jù)，經(jīng)數(shù)據(jù)軟件處理得到被測樣品的X射線衍射圖譜。

c.用XRF對中藥材進(jìn)行元素及含量的測定