[發明專利]一種中藥材內在化學組分的測定方法

無效

• 申請號: 200810080306.7
• 申請日: 2008-12-31
• 公開（公告）號: CN101446580A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發明（設計）人: 關穎;盛義平;郭西華
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N21/35;G01N23/20
• 代理公司: 秦皇島市維信專利事務所
• 代理人: 鄂長林

1.一種中藥材內在化學組分的測定方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

a.用FTIR對中藥材非晶體化合物組分中分子振動時偶極矩的測定；

b.用PXRD對中藥材晶體物質組分測定；

c.用XRF對中藥材進行元素及含量的測定；

d.被檢中藥材內在化學組分的表征，

其中所述步驟a包括以下步驟：

(1)先將被檢中藥材樣品粉碎并過180-200目篩，于70-80℃下烘干20-24小時，取粉末樣品與溴化鉀粉末按1∶100比例進行研磨混合均勻壓片，將該片狀樣品放入傅立葉變換紅外光譜儀的樣品架中，采集透射樣品的吸收數據；光譜分辨率4cm^-1，掃描累加16次，測量范圍4000-400cm^-1，經數據軟件處理后得到傅立葉變換紅外光譜圖；

(2)借助于解FTIR譜的參考資料先將指紋區各吸收峰進行歸屬，再根據被檢藥材已知的化學組分和活性組分及其含量，分析判斷譜圖中每個吸收峰是與何種組分相關，定性地了解到各樣品之間同類組分含量的差異；如果被檢藥材中的某種有效組分已明確，用該組分的標準品，對這一組分進行定量測定；

所述步驟b包括以下步驟：

(1)將上述粉末樣品裝入專用樣品架中，放入X射線衍射儀的樣品臺上；X射線掃描方式為對稱耦合掃描模式；CuK_α輻射，選擇工作電壓40千伏，工作電流100毫安；用5-10μm的Si粉做標樣校正衍射儀測量角度的誤差，測角儀2θ角的誤差不大于0.01°，2θ掃描范圍為5°-60°，掃描速度3°min^-1，步長0.02°，收集衍射數據，經數據軟件處理獲得被測樣品的X射線衍射圖譜；

(2)通過對所獲得的X射線衍射圖譜中銳峰進行物相鑒定、相定量計算及晶粒尺寸的計算，得到樣品中所含的晶體物質的名稱、晶體類型、晶體物質的含量和晶粒尺寸的數據；

所述步驟c包括以下步驟：

(1)稱取被檢樣品粉末2-4克置于制樣機模具中，用硼酸鑲邊墊底，在35-40噸壓力下制成內徑32毫米，外徑40毫米的樣片供測試用；

(2)選擇測定參數：30千伏、80毫安或50千伏、50毫安；采集被檢樣品數據；測定原子序數大于11的所有元素，含量范圍為90-0.01％，靈敏度高達10^-8克；用數據軟件處理獲得所含元素的半定量數據，根據這些數據確定各被檢樣品的元素種類和含量；

所述步驟d包括以下步驟：

(1)對非晶體化合物組分的表征：由步驟a得到被檢中藥材中非晶體化合物組分中分子振動時偶極矩的信息，據此分析其中的非晶體化合物組分；借助于被測樣品的已知化學組分和活性組分及含量的參考資料，以及如何解析FTIR譜的參考資料，分析判斷FTIR譜圖中指紋區每個吸收峰是源于何種組分的貢獻，從而得到待測樣品中所含的為非晶體化合物組分定性的分析結果；

(2)對晶體物質組分的表征：對部分中藥材中存在晶體物質組分以及步驟a存在著對被檢中藥材含有的晶體物質組分不能詳細分析的不足，采用步驟b對晶體物質組分進行全面分析；由步驟b能夠簡單快捷地得到被檢中藥材的X射線衍射圖譜，若僅有彌散峰表明被檢樣品中只含非晶體化合物組分；如果在彌散峰之上疊加有若干個銳衍射峰，則表明被檢藥材中既含有非晶體化合物組分還含有部分晶體物質組分，這樣的衍射圖譜，可以對其中的銳衍射峰進行物相鑒定、相定量及晶粒尺寸的計算，由此得到被檢中藥材中所含的晶體物質組分的名稱、晶體類型、晶體結構參數、晶體物質組分的含量和晶粒尺寸；

(3)對元素種類和含量的表征：從步驟c可得到被檢中藥材中原子序數大于11的所有元素的種類和含量的半定量測定結果，為直觀地反映各種藥材所含元素的特征，根據XRF測定的中藥材元素種類和含量的數據作出其元素圖譜。